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1、乙酰柠檬酸三丁酯的生产设计说明书1 引言1. 乙酰柠檬酸三丁酯概述乙酰柠檬酸三丁酯,其英文名称是Aey riuty Cite,简称AT，分子式为C0H34O,分子量2.乙酰柠檬酸三丁酯在常温常压下是无色透明的液体，在常温下密度为1.4g/c3。熔点是-801.当压力为10324。72时，沸点为34,当压力为133.3a时，沸点为173。折射率1。4408，闪点2042。不溶于水但与多数有机溶剂相溶,与多种纤维素、氯化橡胶等相溶。此外,还能与乙酸丁酯纤维素、乙酸纤维素部分相溶。乙酰柠檬酸三丁酯具有很多优良的性质,其最大的优点是无毒，安全性较高。因此，乙酰柠檬酸三丁酯作为首选增塑剂被应用于制造儿童
2、玩具、食品的包装、医疗用品之中。美国食品与医药管理局（）认为在所有的增塑剂中，乙酰柠檬酸三丁酯是最安全的4。1。 设计依据 因为本设计是假定的设计，所以在实际的生活中不会使用.那么设计书上标注的其他设计任务,例如计算的依据，经济效益,建设厂房时地理位置的选择，原料的供应其次还有燃料的种类，水、电、气的来源等都不会考虑。2。 乙酰柠檬酸三丁酯生产流程叙述 首先进行的是酯化反应,向反应釜中投入一定摩尔比的正丁醇和柠檬酸,加入氨基磺酸作为催化剂。由于受到反应物正丁醇的影响，反应温度只能控制在11160，并且在该温度下反应25小时。直到酯化合格为止5。酯化反应后,将反应产物TC转入脱醇塔中，进行减压蒸
3、馏.用脱醇冷凝器给脱醇塔内的正丁醇蒸汽降温后,一部分正丁醇回流到酯化反应釜中继续参与反应,其余的正丁醇溶液进入回收罐循环使用。脱醇后的B与乙酸酐按1:.8的摩尔比加入到酰化反应釜中。然后再将低压蒸汽通入酰化釜夹套内，直到反应釜的温度上升至85，并将反应控制在该温度下进行。将产生的气体通过乙酰化冷凝器降温后回流到反应釜继续进行反应，乙酸酐则被分离出来进入到回收罐。酰化反应后的物料进入脱酸塔,经过精馏操作。分离出的乙酸酐可循环使用。经过检测，脱酸后的物料因为仍含有某些酸性物质，所以物料还会呈现酸性，这就需要加入某些碱性物质把剩余的酸性物质中和掉。本设计所用的碱性物质是质量分数为4%的NCO3,并将
4、中和后的物料送入静置釜内,以除去物料中含有的大量水分和生成少量的盐7。为了得到纯度较高的产物,将反应过程生成的盐除去，把经过中和反应后的物料转入水洗塔,用物料1。2倍的水分三次洗涤。将水洗后的物料送入静置釜，把其中的盐水和废水处理后,再次送入水洗釜水洗进行水洗，反复洗涤三次，最后将AB转入干燥塔以除去剩余的少量水分便可得到成品ATBC.合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺流程如图1所示：图 乙酰柠檬酸三丁酯的生产工艺流程图3 物料衡算和能量衡算3.1工艺参数年产200吨乙酰柠檬酸三丁酯，年工作日为33天,以一天的生产量为基准,乙酰柠檬酸三丁酯的质量分数为8。3.。酯化过程 原料:柠檬酸质量分数% 正丁醇
5、质量分数98 为了将柠檬酸的转化率提高，采用正丁醇过量的方法。取原料配比8为： (柠檬酸）:n(正丁醇）1:4 氨基磺酸的加入量是柠檬酸质量的5% 反应时间：2。5小时 反应温度:11160 柠檬酸的转化率：96 柠檬酸三丁酯收率：953.2脱醇过程 正丁醇出料质量分数:98 塔釜正丁醇质量分数：1 压力：2666pa（绝对压力) 柠檬酸三丁酯收率:93. 乙酰化过程 醋酸酐质量分数 原料配比：n(柠檬酸三丁酯）：n（醋酸酐）=1：. 反应温度：8 反应时间:2小时 柠檬酸三丁酯的转化率： 乙酰柠檬酸三丁酯的收率:93。4 脱酸过程 轻组分出料质量分数9 塔釜残液质量分数1 塔内压力：26pa
6、(绝对压力） 乙酰柠檬酸三丁酯的收率:96%3.5 中和及分离过程 乙酰柠檬酸三丁酯的收率：95 质量分数为4NaC的加入量按残余酸计算，消耗碱的理论量的5倍。1.6 水洗及分离过程 乙酰柠檬酸三丁酯的收率：8% 水的加入量为物料量的1.倍，分三次洗涤，每次用时4.小时。3.1.7 干燥（脱水过程） 乙酰柠檬酸三丁酯的收率：963 物料衡算。2。1 总物料衡算 根据物料衡算由各单元收率得 （1)产品TBC的量 20 纯AB的质量为：606。06=59394 (2)干燥过程 (3）水洗及分离过程 (4）中和及分离过程 （5）脱酸过程 44 (6）乙酰化过程 3。2. 乙酰化过程物料衡算 乙酰化过
7、程如图2所示。图2酰化过程简图乙酰化反应化学方程式如下:根据化学方程式，通过对A的质量做物料衡算得：理论上消耗TB的质量为：消耗乙酸酐的质量为：生成乙酸的质量为：kg实际上需加入纯的TBC的质量为kg加入乙酸酐的质量为1。90342.338k32.3 由TBC质量计算脱醇过程及酯化过程所生成的柠檬酸三丁酯的质量 （1)脱醇过程 （2)酯化过程生成柠檬酸三丁酯的质量 3 各操作单元物料衡算3。1 酯化过程 酯化过程如图3所示图3 酯化过程简图酯化反应的化学方程式如下： 根据化学方程式,由于柠檬酸三丁酯（TBC）的质量是已知的，所以通过物料衡算可以得出：在理论上柠檬酸的消耗量为g,正丁醇的消耗量为
8、 3g，生成水的量为318=19。2525k。质量分数为9的柠檬酸实际需要加入的量为kg由31.可知，酯化反应加入柠檬酸和正定醇的定量比是 （柠檬酸）：n（正丁醇)=1:4 实际需加入质量分数为9的正丁醇的量为g，酯化反应结束后,柠檬酸剩余的量为kg， 正丁醇的量为g， 水的量39.8210。8+691.890。+19。25=58.276kg， 氨基磺酸的量为1.99，杂质的量为kg。，酯化反应釜的物料平衡见表 表1 酯化反应釜物料平衡表酯化反应前酯化反应后物料名称物料质量（kg）物料名称物料质量（k)92%柠檬酸49。81柠檬酸6。1858正丁醇61。95正丁醇22.1氨基磺酸19氨基磺酸2
9、1。99TB699。2水158。76杂质2913合计153。7合计153。73.2 脱醇过程脱醇过程如图4所示 图4 脱醇过程简图 酯化反应结束后,对反应产物TBC进行脱醇.假设柠檬酸、氨基磺酸都不会随着正丁醇从塔顶蒸出.设塔釜杂质为塔釜物料质量的0.5%，水和正丁醇都可以从塔顶全部蒸出。将塔顶蒸出来的水和正丁醇分为两部分，一部分为含正丁醇.7（质量%)的水,另一部分为含水2（质量)的正丁醇。由物料衡算得，设蒸出的水含醇的量x，蒸出的醇中含水y即 解得 则塔顶回收质量分数为9的正丁醇的质量为220。实际每天需要消耗正丁醇g塔顶质量分数为7。正丁醇恒沸物的质量66。701脱醇塔物料平衡见表表2
10、脱醇塔物料平衡表进塔物料 出塔物料塔釜物料 塔顶物料物料名称物料质量（kg）物料名称物料质量（k)物料名称物料质量（kg）柠檬酸168柠檬酸16.88%正丁醇20。45正丁醇2891氨基磺酸。97%正丁醇恒沸物16673氨基磺酸。99TBC6125TB279水158。276杂质9.13TC6。2杂质291合计1153.1合计73。55合计1.563.3.3 乙酰化过程 乙酰化过程所用的催化剂是大孔强酸性阳离子交换树脂，加入量是B质量的5%,由表2可知，柠檬酸三丁酯的质量为675，则乙酰化过程需要加入的催化剂的量是: 由3。1。1可知，n(柠檬酸)：(醋酸酐）=1:18 质量分数为7的乙酸酐的加
11、入量为由.3。2知：TB的转化率为9%,则反应实际消耗TBC的量为671。5。96=64理论上消耗乙酸酐的质量为0=1825生成乙酸的质量为6074乙酰化的反应后剩余乙酸酐33097-182.5=15。83物料中残余的TC为657913杂质的质量为400.4=2783出酰化釜时，催化剂和柠檬酸的量不变ATBC的质量为420。04=8。783杂质的质量为9.3+=57.91物料在乙酰化反应过程的物料平衡见表3表 乙酰化反应过程物料平衡表进釜物料出釜物料物料名称物料质量（kg)物料名称物料质量（kg)柠檬酸16.185柠檬酸168催化剂.6催化剂55。55醋酸酐32.41醋酸酐159.83氨基磺酸
12、1。9TBC6。79TBC671。5TBC265杂质29.13杂质.3乙酸107.4合计114。2合计1114。53。4 脱酸过程乙酰化产物ATBC要通过脱酸塔进行脱酸,其中的杂质、乙酸均可全部从塔顶分离出来，其余的物质则会留在塔釜。由.1。可知,设塔釜中乙酸酐的质量分数为1,塔釜中乙酸酐的质量为x,则 解得则塔釜在出料时带出的乙酸酐质量为7。7,随塔顶蒸汽带出的乙酸酐质量为1。85.将塔顶物料分为两部分，一部分是含乙酸3%的乙酸酐，另一部分是乙酸,其中回收97的乙酸酐质量为56。53，实际上每天需要消耗97%的乙酸酐的质量为。4，回收乙酸102。7。脱酸过程物料平衡见表4表4 脱酸塔物料平衡表进塔物料出塔物料塔釜物料塔顶物料物料名称物
