《超细氧化铈粉体的合成及粒度控制》由会员分享，可在线阅读，更多相关《超细氧化铈粉体的合成及粒度控制（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、超细氧化铈粉体的合成及粒度控制摘要：为了一步合成超细CeO2粉末，本文用碳酸氢铵溶液作沉淀剂，使用共流沉淀法合成CeO2的 前驱体，前驱体经低温烘干、高温煅烧后得到CeO2超细粉末，同时研究了各种影响因素对CeO2粉末粒 度的影响。结果表明，加入一定量适当的分散剂可以有效控制CeO粉末的粒度；同时料液浓度、沉淀 2剂的浓度、煅烧温度、保温时间均对CeO2粉末的粒度有较大影响。通过实验，给出了优化的工艺参数， 按此工艺可以直接合成粒度为0.115um的CeO2粉末。关键词：超细CeO2粉末；合成工艺；粒度；稀土我国稀土储量居世界之首，其中铈约占稀土总量的50%，因此，开发铈基功能材料具 有重要意
2、义。氧化铈是一种廉价且用途极广的材料，例如用于发光材料、催化剂、电子陶 瓷、玻璃抛光剂、紫外吸收等领域u，2。由于氧化铈的粒度和纯度都将大大影响有关材料 的性质，因此，加强高纯度、高细度氧化铈的研究开发是非常必要的。围绕纳米CeO粉体的制备方法已有许多文献报道，提出和实践了一些合成方法，其主 2要有：化学沉淀法、硬脂酸凝胶法们、固相反应法、溶胶一凝胶法等。本文使用碳酸 氢铵为沉淀剂，用共流沉淀法制备了氧化铈超细粉体，并重点研究了添加剂、温度等因素 对氧化铈粒度的影响。.1实验1.1样品制备实验试剂主要有：氯化铈(CeCl )液，工业纯，甘肃稀土集团公司生产；碳酸氢铵3(NHHCO )，农用级，
3、宁夏中卫化工有限公司生产。按实验要求量取一定量的氯化铈(CeCl )433液，按比例称取一定量的碳酸氢铵(NH4HCO3与氧化铈的重量比为1.5： 1)，用纯水溶成一 定浓度的溶液后，用蠕动泵匀速地加入到溶有分散剂的烧杯中，所得沉淀物经洗涤、过滤， 将前驱物在80100C条件下烘干，使之分散，置于高温炉中8001000C煅烧35h，即 可得所需氧化铈粉末。1.2样品测试粒度测试用LS-601型(珠海欧美克)激光粒度分析仪；比表面积用ST-08比表面-1 -积仪（北京分析仪器厂）测定。2结果与分析2.1氧化铈的合成及其影响因素在碳酸氢铵共沉淀法合成氧化铈粉体时，主要影响因素有：原料纯净度、稀土离
4、子浓 度、碳铵沉淀剂浓度、沉淀剂加入速度和方式、沉淀时间和温度、煅烧温度等。稀土离子的起始浓度主要影响稀土碳酸盐的形核速度和长大速度，浓度太低时形核速 度慢，晶粒有充分时间长大，所得粉末较粗；浓度较大时，易于形成较细颗粒，但又可能 导致沉淀物粘稠，难以分散开。沉淀剂加入速度提高可以增加局部过饱和度，易于降低粉末粒径，但容易导致成分不 均匀，所以控制沉淀时间也比较重要。沉淀温度对粉末粒径的影响不是很大，不需要特别控制。2.2分散剂及含量对CeO2粒度的影响分散剂对CeO2粉末的粒径有很大的影响，图1是分散剂的添加量与CeO2粉末的粒径关 系曲线。由图可知，添加剂的量控制在0.10.4%一定范围内
5、，对改善CeO2粉末的粒度较 为有效。additives percent/% /ezls图1、分散剂的量与氧化铈粒度的关系图2.3稀土离子浓度对CeO粒度的影响2稀土离子浓度对CeO2粉末的粒径有很大的影响，图2是稀土离子浓度与CeO2粉末的粒 径关系曲线。由图可知，稀土离子浓度越高时，CeO2粉末的粒度较小，其原因是稀土离子 的起始浓度主要影响稀土碳酸盐的形核速度和长大速度，浓度太低时形核速度慢，晶粒有 充分时间长大，所得粉末较粗；浓度较大时，易于形成较细颗粒。raw material concn/gT-1图2、料液浓度与氧化铈粒度的关系图2.4碳铉沉淀剂的浓度对CeO2粒度的影响碳铉沉淀剂
6、的浓度对CeO2粉末的粒径有很大的影响，图3是碳铉沉淀剂的浓度与CeO2 粉末的粒径关系曲线。由图可知，碳铉沉淀剂的浓度控制在140170g/l的范围内，对改 善CeO2粉末的粒度有一定的作用。2.5煅烧温度对CeO粒度的影响2图4是燃烧温度与CeO2粉末的粒径关系曲线，各温度保温时间均为4h。由图可知，CeO2 粉末800C时粒度较小，在9001000C时粒度最小，而高于1100C时发生板结，粒度迅 速增大。因此，燃烧温度以不超过1100C为宜，在9001000C时最佳。tr图4、煅烧温度与氧化铈粒度的关系图2.6保温时间对CeO粒度的影响 2保温时间对CeO2粉末的粒度也有很大影响，图5是
7、保温时间对CeO2粉末粒度的影响曲 线，由图可知，在9001000C保温时，随着保温时间的延长，粒度有较大增长，保温时 间以不超过4h为宜。t/C图5、保温时间与氧化铈粒度的关系图3结论1. 分散剂对CeO2粉末粒径的影响很大，适量加入可以明显改善CeO2粉末的粒度及分布。2. 煅烧温度及时间等参数对合成的CeO2粉末的粒径影响也很大，研究得出较佳的工艺 参数：80C烘干，9001000C煅烧34h。3. 使用优化后的工艺可以合成较为理想的CeO2超细粉末，粒度d5 = 0.115um。参考文献：1 李永绣，陈伟凡，周雪珍，等.氯化钠在球形纳米氧化铈形成过程中的作用J. 中国稀土学报，2004
8、, 22(5).2 彭华湘，陈彦模，朱美芳，等.纳米CeO2的表面改性及其在聚丙烯中的分散性研究 J.中国稀土学报，2004, 22(6).3 董相廷，李铭，张伟，等.沉淀法制备CeO纳米晶与表征J.中国稀土学报，22001，19(1).4 董相廷，麦世坚，张 伟，等.硬脂酸凝胶法制备CeO2纳米粉体J.材料科学与 工程，2001，19(1).5 庄稼，迟燕华，吴修贤，等固相反应两步法制备纳米CeO及其机制研究J.中2国稀土学报，2004，22(5).6 董相廷，洪广言.溶胶一凝胶法合成二氧化铈纳米晶J.长春理工大学学报，2002, 25(2).Preparation of CeQ Ultra
9、fine Powder and Its Particle Size Control Fang Zhongxin, Zhang ZhaobingMiao Xueling, Sun Xinmei(Gansu Rare Earth Group CO., LTD. Baiyin 730922, China)Abstract: ultrafine powder was synthesized by coprecipitation means.Studies on the infulence factors of the synthesis process of the precursor shou th
10、at proper addilive is helpful to control the size,and parameters of temperature,time play an important role in controlling of the particle size. Optimized parameters were obtained.Nonmilling CeO2 powder with the d50=0.115um can prepared by this method.Key words: CeO2 ultrafine powder; preparation process;size; rare earths
