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1、多西他赛日本药典JP16C43H53NO14 3H2O 861-93化学名称：定 义：含多西他赛（C43H53NO14 ） 97.5%102.0%，按折干折纯计。性 状：本品为白色结晶粉末，易溶于乙醇（99.5）及二甲基甲酰胺，可溶于甲醇、 二氯甲烷中，几乎不溶于水。见光易分解。鉴 别： 紫外-可见分光光度法2.24测定多西紫杉醇水合物：甲醇=1 : 50,000中的溶液的吸收光谱，并将光谱与参考 光谱或同步制备的多西紫杉醇水合物对照品溶液的光谱进行比较。样品溶液与对照 品溶液的光谱在相同波长下表现出相似的吸收强度。 红外分光光度法2.25将60mg水合多西他赛溶于1Ml二氯甲烷溶液中。按照红
2、外分光光度2.25项下 的溶液法，用固定长度为0.1mm的溴化钾比色皿进行测试，并与参考光谱或者多 西他赛对照品的光谱进行比较，在相同波长下，两种光谱表现出相似的吸收强度。比 旋 度2.49 : -39 - -41取0.2g多西他赛（折干折纯样品）溶于20mL甲醇中，100mm纯 度： 重金属1.07按照方法二 取多西他赛无水物1.0g进行试验。用2.0mL标准铅溶液作为对照液， 依法检查，含重金属不超过20ppm。 有关物质液相色谱取含量测定项下的样品溶液10pL，注入色谱仪，记录色谱图。用自动积分法确定各峰面积，用面积归一化法计算各峰面积：杂质相对保相对响可接受标准1n 07n rn多西他
3、赛0.9/1.60.5021.00-31.08-0.301.13-0.30未知杂质-0.10总杂-10操作条件：检测器、柱温、流动相和流速：按照分析中的操作条件进行。测量时间：进样后39分钟，从溶剂峰后开始计算。系统适用性：检测要求：取多西他赛样品溶液1mL，加水、色谱乙腈和醋酸(100)( 1000:1000:1) 混合至总体积100mL。取1mL该溶液，加水，色谱乙腈和乙酸(100)( 1000:1000:1)的 混合物，制成10lmL，作为系统适用性溶液。移液管量取5mL系统适用性溶液，加水，色 谱乙腈和乙酸(100 X 1000:1000:1 )，定容至10mL。取该溶液与系统适用性溶
4、液各10 pL， 分别注人液相色谱仪，记录色谱图，该溶液中的主峰面积相当于系统适用性溶液主峰面积的 35%65%。系统性能：在系统适用性试验中，多西他赛主峰的理论塔板数不低于100,000，拖尾因 子不超过2.0。重复性试验：在系统适用性试验中，重复进样6次，峰面积相对标准偏差不超过2.0%。 残留溶剂：符合药物制剂相关法律法规的要求。水分 5.0 - 7.0% （ 50mg，库伦滴定法）炽灼残渣.1g样品不超过0.1%含量：取50mg多西他赛水合物和多西他赛对照品（分别折干折纯，精密称定，分别 溶于2.5 mL的乙醇中（99.5）,加入水、色谱乙腈和乙酸（100 ）（ 1000:1000:1
5、）混合 溶液，定容至50mL，作为样品溶液和标准溶液。按照以下条件,在液相色谱指导下，分别取10pL进样，记录多西他赛的峰面积、At 和 AS。多西他赛含量（C43H53NO14） = Ms x At/AsMs：多西他赛对照品含量，按照折干折纯计。操作条件：检测器：UV（ 232nm ）柱子：内径为4.6mm的不锈钢柱，长度15cm，十八烷基键合硅胶为填充剂，粒径为 3.5m.柱温：45C流动相A:水流动相B:色谱乙腈流动相的洗脱程序：如下表时间（min ）流动相a流动相Bn n7cQD0-97 2289-3972282872流速：1.2mL/min系统适用性一系统性能：取10p L样品溶液，
6、注入色谱仪，记录色谱图，多西他赛主峰的理论塔板数 不低于100,000，拖尾因子不超过2.0。重复性试验：取10pL样品溶液，重复进样6次，峰面积相对标准偏差不超过1.0%。包装储存：避光、密闭保存。多西他赛注射液：本品应在使用前临时配置。含多西他赛(C43H53NO14： 807.88)不低于93.0%，不高于 105.0%。准备方法：按照注射液指导，用多西他赛无水物准备。性状：多西他赛注射液澄清，淡黄色至黄色粘性液体。鉴别：注射用多西他赛的量，相当于20mg多西他赛(C43H53NO14)，加50MI甲醇，作 为样品溶液。将4mg多西他赛水合物溶于10 mL甲醇中，作为标准溶液。按照薄层色
7、 谱法 2.03 的指示，用这些溶液进行试验。在带有荧光指示剂的硅胶板上，将每种溶 液和标准溶液分别点滴10吐，用于薄层色谱。然后用乙酸乙酯、己烷和乙醇(99.5) (12:3:1 )的显影至10cm，然后风干。用紫外在254nm处进行检测：样品溶液和标准溶液的光斑RF值相同。pH :符合药事法相关要求。纯度：有关物质一按照液相色谱2.01，根据测定条件，用含量检测项下的样品溶液20 Ml。自动积分确定峰面积，用面积归一化法计算各峰含量：多西紫杉醇相对保留 时间杂质相对保相对响可接受标准1n 07-1 Pn on20.2 7n nv1.6.0.30 n on0.97-0.20多西他赛1.00-105-13041.08-1.5051.130.50b1.18050（原文不完全）
