土壤农化分析实验指导

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1、土壤农化分析常用指标测定方法土壤有机质测定一、原理170-180C条件下，用一定浓度的K2Cr2O7- H2SO4溶液(过量)氧化土壤有 机质，剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定，由消耗的K2Cr2O7量计算出有机碳量，再乘 以常数1.724,即为土壤有机质含量。二、试剂1、0.4mol/L (1/6 K2Cr2O7-浓H2SO4)标准溶液：称取经130C烘干的 K2Cr2O7(AR)39.2245g溶于水中，加热溶解后加入1000ml浓H2SO4定容至2000ml。2、0.2mol/L FeSO4溶液：称取FeSO4 (AR) 56g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至 1L。标定：吸取10.

2、00mL重铭酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40mL水和3mL 浓硫酸，再加3滴邻菲啰啉指示剂，用FeSO4标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿 色至棕红色为终点。3、邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2H2O )和0.695g硫酸亚 铁(FeSO47H2O)，溶于100mL水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。4、石英砂：粉末状三、实验步骤称取Z0.25mm风干土0.5xxx-1.0xxxg于干燥试管中，加入少量水润湿样品， 准确沿壁缓慢加入10.0ml K2Cr2O7- H2SO4溶液，摇分散土样，盖上小漏斗， 放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开启185-190C油浴锅

3、中(使温度在170-180C) 沸腾准确5分钟，取出稍冷，擦净试管外壁油污(同时做空白实验)；冷却后把 溶液全部转移到200-250ml三角瓶中(最后体积控制在60-70ml)，加入指示剂3 滴，用已知浓度的FeSO4溶液滴定。四、结果计算(V0-V)XCX3.0X 1000X 1.1X 1.724有机质%二X 100W式中：V0：滴定空白所用的FeSO4溶液体积(ml)V :滴定样品所用的FeSO4溶液体积(ml)C : 0.2mol/L FeSO4溶液准确浓度3.0： 1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）1000：将ml换算为L1.1：氧化校正系数1.724： 土壤有机碳换算成土壤有机质的

4、平均换算系数。W：烘干土质量（g）注1 ： 土样称取量视有机质含量而定：含有机质5%左右的土壤称取0.5g ；含有机质3%4%的土壤称取 0.5g1g ;含有机质1%3%的土壤称取1g2.5g ；含有机质1%以下的称取2.5g以上。如土样滴 定数小于空白试验滴定数的1/3时，须减少称样量重做。有机质含量过低的土样，称样量最多不 要超过10g。土壤全氮测定一、原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的 高温分解，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱性条件下蒸馏出来的氨用硼酸吸收， 以标准酸溶液滴定，求出全氮的含量。二、试剂1、浓硫酸（CP）2、10mol/LNaOH:称取

5、 400gNaOH（AR）溶于水中定容至 1L3、2% H3BO3指示剂溶液：20gH3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加 入甲基红-漠甲酚绿混合指示剂5ml，并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，宜现配， 不宜久置。4、混合加速剂：K2SO4： CuSO4： Se=100： 10： 1 即 100g K2SO4（CP）、 10g CuSO4（cp）和1g Se粉混合研磨，通过80目筛充分混匀（注意戴口 罩），消煮时每毫升硫酸加0.37g混合加速剂。5、0.02mol/L（1/2H2SO4）标准溶液:吸取浓 H2SO42.83ml，加水稀释至 5000ml， 然后用0.0100mol/L硼砂标

6、定。标定：称取1.9068g硼砂(Na2B4O7 - 10H2O)，精确至0.0001g，加水溶 解后稀释至500mL，得0.0200mol/L硼砂标准溶液。吸取20.00mL 0.0200mol/L 硼砂标准溶液置于100mL锥形瓶中，加1滴甲基红-漠甲酚绿混合指示剂，用盐 酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。同时做空白试验。6、甲基红-漠甲酚绿混合指示剂：称取0.099g漠甲酚绿和0.066g甲基红，溶于 100m L乙醇中，变色范围pH 4.4(红)一5.4 (蓝)，贮存期不超过2个月。三、步骤1、消煮称取V0.15mm风干土样1.XXXX g送入干燥的消煮管底部，加入加速剂2g

7、 和浓硫酸5ml，摇匀。将消煮管放置电炉上用低温加热10-15分钟，管内反应缓 和时可加强火力使消煮管的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防 瓶壁温度过高使铵盐受热分解。消煮的温度以硫酸蒸汽在瓶颈上部1/3处冷凝回 流为宜。待消煮液和土粒全部变为白色稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕， 待消煮液稍冷，加水至约消煮管2/3处，冷却后定容。2、蒸馏检查装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗干净。吸取10ml消煮液加入 蒸馏器中，于出口处放置一装有5ml 2%H3BO3指示剂溶液的三角瓶，从蒸馏 器的另一入口加入20ml 10mol/L的NaOH，开始蒸馏，至馏出液为60-70ml时可

8、停止蒸馏。3、用0.02mol/L (1/2H2SO4)标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为紫红色， 记录所用的酸标准液体积(ml)四、结果计算(V-V0)XC (1/2H2SO4)X14.0X1O3土壤全氮 N (g/kg) = X 1000m式中：V滴定样品时所用的酸标准液体积(ml)；V0滴定空白时所用的酸标准液的体积(ml)；C0.02mol/L（1/2H2SO4）酸标准液的浓度；14.0氮原子的摩尔质量（g/mol）；10-3将ml换算成L；m烘干土的质量（g）土壤铵态氟硝态氮测定一、原理土壤用氯化钾溶液浸提，浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和 苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，

9、借以光度法测定。含氮量在 0.05mg/L 0.5mg/L范围内，吸光度与铵态氮含量成正比。二试剂1、氯化钾溶液：2mol/L，称取149.1g氯化钾，溶于水中，再稀释至1000mL。2、 Buffer（ R1）:称取酒石酸钾钠（KNaq%. 4七0 ） 25g，磷酸氢二钠 （Na2HP04.12H20） 17.9g ,氢氧化钠（NaOH）27g 用超纯水定容至500ml，加 brij-356-8滴；数周内稳定3、Salycilate B （R2）：称取水杨酸钠（NaqHsJ） 150g，硝普钠（Na2Fe（CN）5N0， 5H20） 0.3g，用超纯水溶解定容至1000ml； 3周内稳定4、

10、Dichloroisocyanuric acid Na salt C （R3）：吸取次氯酸钠（NaCl0） 6ml，用超纯水定 容至100ml，1周内稳定5、100ppm NH4-N标液：称取经60C烘干8h的NH4C1 0.3822g溶于800ml超纯水， 定容至1000ml三、实验步骤称取1mm风干土样5.00g于50ml塑料瓶，加入25ml 2mol/LKCl提取液，盖紧瓶盖， 摇匀，在振荡机上于20-25C振荡30min （振荡频率：18020r/min），干过滤于50ml三 角瓶中，同时做空白实验。上连续流动分析仪测试标准曲线：铵态氮标曲：吸取20ml 100PPM氨氮标液于100m

11、l容量瓶，用2mol/LKCl浸提液定容， 即 20ppm 氨氮标液，分别吸取 20ppm 氨氮标液 0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml 于 50ml 容量瓶，用 2mol/LKCl 浸提液定容，即：0，0.4，0.8，1.2，2.4，3.2，4.0ppm硝态氮标曲：吸取20ml 100PPM硝氮标液于100ml容量瓶，用2mol/LKCl浸提液定容， 即 20ppm 硝氮标液，分别吸取 20ppm 硝氮标液 0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml 于 50ml 容量瓶，用 2mol/LKCl 浸提液定容，即：0，0.4，0.8，

12、1.2，2.4，3.2，4.0ppm原液上机，若有超标则吸取5ml待测液于25ml容量瓶，用2mol/LKCl浸提液定容。四、结果计算P .V .D铵态氮或硝态氮(N mg/kg) = X1000mX1000p 查标准曲线所得待测液中铵态氮或硝态氮的浓度，rg/mlV显示液体积，mlD分取倍数1000分别将r g换算成mg和将g换算成kgm土壤样品质量，g土壤碱解氮的测定一、原理碱解扩散法，使碱解、还原和扩散吸收各反应同时进行，操作简便，测定结果再现性好， 与作物需氮情况有一定相关性。用氢氧化钠溶液处理土壤，硝态氮含量较高的土壤，须加 还原剂还原；在扩散皿中，土壤于碱性条件下进行水解，使易水解

13、态氮经碱解转化为氨态 氮，扩散后由硼酸溶液吸收，再用盐酸标准溶液滴定而计算水解性氮量。潜育土壤由于硝 态氮含量较少，不须加还原剂还原，可降低氢氧化钠溶液浓度。二试剂1、1.07mol/L NaOH溶液：称取42.8gNaOH溶于水中，定容至1L2、0.02mol/L (1/2 H2SO4)酸标准溶液标定：称取0.9534g硼砂(Na2B4O7 10H2O)，精确至0.0001g，加水溶解后稀释至 500mL，得0.0100mol/L硼砂标准溶液。吸取20.00mL 0.0100mol/L硼砂标准溶液置于 100mL锥形瓶中，加1滴甲基红-漠甲酚绿混合指示剂，用酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变 为紫

14、红色为终点。同时做空白试验。3、2%H3BO3： 20g H3BO3溶于1L水中，每100ml H3BO3溶液中加入甲基红-漠甲酚绿 混合指示剂2ml并用稀酸或稀碱调节至微紫红色（PH=4.5），硼酸指示剂溶液如混合过久， 将有终点不灵敏的现象发生。4、甲基红-漠甲酚绿混合指示剂：称取0.099g漠甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100mL乙 醇中，变色范围pH 4.4（红）一5.4（蓝），贮存期不超过2个月。5、碱性胶：取阿拉伯胶40.0g和水50ml在烧杯中热温至70-80C搅拌促溶，约1h 后放冷。加入甘油20ml和饱和K2CO3水溶液20ml，搅拌，放冷。离心除去泡沫 和不溶物，清液贮

15、于具塞玻璃瓶中备用。6、FeSO47H2O粉末：将FeSO4 7H2O （CP）磨细，装入密封瓶，存于阴 凉处7、AgSO4饱和溶液三、步骤称取V1mm风干土样2.00g及FeSO4 - 7H2。粉末0.20g，置于洁净的扩散皿外 室，轻轻转扩散皿，使土样与FeSO47H2O粉末均匀地铺平。在扩散皿外室 加入0.1ml饱和A gSO4溶液。在扩散皿内室加入2%H3BO3 2ml，然后在扩散皿外室边缘涂抹碱性胶，盖上 毛玻璃，旋转数次，使皿边缘与毛玻璃完全粘合。在渐渐转开毛玻璃一边，使扩 散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1.07mol/L NaOH溶液10ml，立即盖严，轻 轻旋转扩散皿，让碱液盖住左右土壤。再用橡皮筋固定，随后小心平放在401C 恒温箱中，碱解扩散240.5h后取出。内室吸收液中的NH3用酸标准溶液滴定。注1 ：由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须细心，慎防污染内室，致使造成误差。 也可采用碱性甘油（甘油中溶解数十粒固体氢氧化钠），易清洗碱性污染。注2 ：滴定时要用细玻棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。接近终点时，可用细玻棒少沾滴定管尖端 的盐酸标准溶液，以防滴过终点。四、结果计算CX（V-V0）X14.0碱解氮N （mg/k