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1、GC2003型气相色谱仪说明书 目 录1. 概述1. 1仪器工作原理 1. 2仪器技术指标1.3仪器使用要求2.仪器主机结构及原理2.1气路流量控制系统2. 2进样系统（汽化室）2.3色谱柱箱2.4热导池检测器（TCD）2. 5甲烷转化器2. 6氢焰离子化检测器（FID）2.7微机温度控制、参数设置系统3.仪器安装3.1气源的准备和处理3.2钢瓶气体减压阀安装3.3外气路的连接3.4色谱柱安装3.5地线连接.3.6信号线连接4.系统检查 4.1气路检漏.4.2通电前检查.5.仪器操作5.1 气体流量调节.5.2 开机.汽化室操作.温度设定.5.5 TCD操作.5.6 FID操作5.7 关机6.
2、 样品分析技术6.1 进样基本要求6.2进样工具6.3 定性分析6.4 定量分析7.仪器维护保养7.1 仪器的维护.7.2 TCD热清洗7.3 FID清洗. 7.4进样器清洗8.常见故障及处理8.1 热导池检测器8.2 氢火焰离子化检测器9.附录9.1备件及附件清单.9.2气体流量图9.3气路流程图（专用）9.4分析谱图 （专用） 1.概述感谢您们购买我公司生产的GC2003型气相色谱仪，为了保证您的正确操作和使用安全请详细阅读这本说明书。GC2003型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计的实验室分析仪器。该仪器具有微机控制、中文显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统，结构
3、简洁合理、操作方便。可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器（TCD）、双氢火焰离子化检测器（FID）及甲烷转化器。还可根据客户需要配置分析应用系统，以提高实验室的工作效率，降低操作使用成本。1.1仪器工作原理GC2003型气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注样”或气体进样器进样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据
4、处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。附仪器流程图.P5 图111.2 仪器技术指标1.2.1柱箱温度指标柱箱温度范围：室温上5350（增量1）柱箱控温精度：不大于0.1（200 时测）温度梯度： 1（温度范围：100350）1.2.2程序升温升温阶数：5阶 时间设定：99.9（min）升温速率：0.1 30 min (200 以下最高升温速率可达40 min)1.2.3汽化室、检测器温度指标温度范围：室温上20 350（增量1 ） 控温精度: 不大于0.1 （200 时测）1.2.4甲烷化室温度指标温度范围：室温上30 380（增量1 ） 控温精度: 不大于0.1 （200 时测）1.2
5、.5热导检测器(TCD)灵敏度：2500mv.ml/mg（苯、氢气） 噪声：0.02mv 漂移：0.2 mvh1.2.6氢火焰离子化检测器（FID）检测限：M210-11gS（苯、二硫化碳） 噪声：0.02 mv 漂移：0.2 mvh1.2.7综合参数外形尺寸: 630mm460mm460mm(长高宽) 仪器重量: 49kg柱箱尺寸: 260mm280mm137mm(长高深) 柱间隔尺寸： 160 mm1.2.8变压器油专用色谱主要技术参数：一次进样，进样量为1 mL，油中最小检测浓度达到：H25L/L O2N225L/LC2H20.1L/LCO，CO22L/L1.3仪器使用要求电源电压： 2
6、20V22V ，50Hz士0.5Hz 仪器总功率：2000W环境温度: +5 +35 相对湿度: 85注意：仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。附图P6 图122.仪器的主机结构 GC2003型气相色谱仪由气路流量控制系统、进样器、色谱柱箱、TCD、甲烷转化器、FID、温控及检测器电路部件等部分组成。仪器共有柱箱、进样器、TCD、FID、甲烷转化器、辅助六个加热区域。仪器左侧是流量控制部件及气路面板，左侧上方是气体进样器； 仪器中部是色谱柱箱，柱箱上方左前部是进样器（汽化室），柱箱上方右前部是氢火焰离子化检测器（FID），柱箱上方
7、中部是甲烷转化器，柱箱上方后部是热导池检测器（TCD）；仪器右侧是参数输入键盘及温控、检测器电路部件，右侧内部左上方是FID微电流放大器，右侧内部右上方是TCD控制板，右侧内部左下方是微机控制板（CPU）, 右侧内部右下方是驱动板。附 图 21 GC2003整机结构（P1） 图22 电路连接图 图23 附主机接线排连接图P31 图24 TCD接线排连接图P72.1气流量控制系统GC2003采用双柱双气路流量控制系统，分为载气控制单元，燃气控制单元，辅助气控制单元。系统主要组成部件：稳流阀、稳压阀、流量显示表、调节旋钮等。色谱柱的分离效率取决于载气流速的选择和控制，其定量误差应在1以内，流速变化
8、不应大于0.5 2.2进样器（汽化室）汽化室就是保证分析液体样品瞬时汽化的加热控制设备，室体由不锈钢加工而成，内空直径4.2mm金属衬管，适用于外径为4mm的不锈钢色谱柱或玻璃内衬管的安装。本仪器配有双填充柱进样器，安装在主机顶部左前侧导热体内；导热体由铝材加工而成，热稳定性能优良，内装有电热元件（100W）一只和玻璃铂电阻（100）一只，由微机温度控制器控制其温度。进样器的载气由2mm不锈钢管直接和气路控制系统的稳流阀出口处的接头联接，载气经过进样口和汽化室与色谱柱相接。注射器针头在进样口刺破硅橡胶垫后进样，汽化后被载气带入色谱柱，除柱头进样外也可用于气化进样。具体结构见图25。P212.3
9、色谱柱箱 GC2003柱箱具有容积大，可方便安装双填充柱、毛细管柱，升降温速度快等特点。主要由炉堂（不锈钢）、风扇、加热丝、感温铂丝电阻、保温层、外壳、排气进气装置等组成。柱箱加热丝隐藏在网板后面，有效避免加热丝辐射所引起的峰形分裂，本机采用了低噪声电机，运行平稳且机震小。当柱箱需要冷却时，箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱迅速冷却。2.4 TCD热导检测器2.4.1原理将电流加热后的铼钨丝置于氢气等热导系数大的载气中时，由于样品成分的热导系数比载气的小，所以当这些成分流过检测器时铼钨丝的温度将上升，通过测定由
10、于温度上升而引起的铼钨丝的电阻变化就可以得到相应成分的气相色谱图。热导检测器属于浓度型检测器，结构简单，性能稳定，对无机气体和各种有机物都有响应。2.4.2结构主要由半扩散式不锈钢池体、四臂铼钨丝、铝材加热体、加热元件等。图26(P1)2.5甲烷转化器：甲烷转化色谱分析是一种定量分析低浓度一氧化碳、二氧化碳的方法，它使分离后的一氧化碳、二氧化碳通过加氢转化，使其在镍触媒的作用下，还原转化为甲烷，并在FID中得到检定。甲烷转化器放置在具有良好隔热绝缘的不锈钢保温盒内，主要由转化管（内填镍触媒）、加热块、加热控温元件等组成。转化反应如下：CO 3H2(Ni+360=)CH4+ H2O参见9800
11、P46CO2+4H2= CH4+ 2H2O2.6 氢火焰离子化检测器2.6.1原理将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流高压的电极将离子捕获，同时通过静电计测量这些离子的电流，即可得到相应物质的气相色谱图。氢火焰离子化检测器属于质量型检测器，对于大多数有机化合物都有响应，具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等特点。GC2003氢火焰离子化检测器可有两种工作方式：一种作为单检测器用；二是作为相互补偿的双检测器用。由于仪器仅配备一个微电流放大器，仅须把高频电缆线（部件）的一端接至FID微电流放大器内屏蔽盒上的信号入口端，另一端接至要使用的那个检测器的信号引出端即可。单检测器工作方式适
12、用于恒温条件下的填充柱分析。用作双FID工作方式时，检测器的两个发射极应分别接至正高压和负高压，两个收集极的输出讯号同时接至微电流放大器的输入端。互补连接运用于双填充柱作程序升温操作，但也可应用于恒温操作。互补连接可使两检测器的基流信号抵消，有利于减小基线漂移。 2.6.2结构主要由圆筒型收集极、石英喷嘴、极化电压环（银）、不锈钢离子室体及FID基座、铝材加热块、热敏元件、微电流流放大器等组成。结构见图27（P24）氢火焰喷嘴对地绝缘良好、且不易烧裂，其结构见图28 （） 。图28 喷嘴结构示意2.7微机温度控制参数设置系统温度是气相色谱分析的重要操作变数之一。它直接影响到色谱柱的选择性、分离
13、及检测器的噪声水平和基线漂移。温度控制的基本原理就是使恒温箱散失的热量能及时地由适量的热源来补充，以保持设定温度的恒定。GC2003型气相色谱仪的微机温度控制器可对色谱柱箱、进样器、检测器和甲烷转化器等六路被控对象进行设定温度范围、高精度的温度控制。由于本控制系统采用了先进的软、硬件技术和结构，故而性能可靠稳定，抗干扰性好及温度过冲小。除完成温控和程升外还具有温度极限设置，温度保持实际温度，降温时自动打开柱箱后门，断电数据保护等功能。该温度控制器还可对FID放大器的量程及极性选择、TCD电流设定与极性选择显示实现微机化。2.7.1面板与键盘仪器键盘在电器箱的前部，键盘上布置了24个键和6个指示灯。见图29（）。（P16）图28（ ） 键盘2.7.2键功能介绍【启动】P16【.】小数键2.7.3指示灯功能介绍【加热】P17【终温】在程序升温状态下，柱箱温度达到所设置的终结温度时，灯亮。3.仪器安装
