土壤中镉的测定

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1、。原子荧光光谱法测定土壤中镉含量一、方法提要试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾( KBH4)还原成镉的挥发性组份,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下, 基态镉原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时, 发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。二、试剂和材料除特别注明外, 所用试剂均为优级纯, 所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于 18.2 M?cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5%(v/v )硝酸浸泡 24 h ,然后用去离子水冲洗干净、备用。2.1硝酸。2.2盐酸2.3硫酸。2.4氢氧化钾。2

2、.5硫脲。2.6抗坏血酸。2.7镉信号增强剂 1 号。2.8镉信号增强剂 2 号。2.9乙醇2.10标准空白体系的配制:称取10g 硫脲、 10g 抗坏血酸及 0.1g 镉信号增强剂2 号于 980 mL 水中,后加入20 mL 的盐酸,不断搅拌至完全溶解。2.11还原剂体系的配制:称取15g 镉信号增强剂 1 号、 2.5g 氢氧化钾于 20 mL水中,加入 100 mL 乙醇,不断搅拌至试剂完全溶解,后加入380 mL 水。三、仪器、设备3.1原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)。3.2 镉元素高性能空心阴极灯。3.3分析天平(精度为0.1g 、 0.1mg)。-可编辑修改 -。3

3、.4超纯水制备系统。3.5实验室常规玻璃器皿。四、分析步骤1、样品预处理称取约 0.1g (精确到 0.0001g )土壤样品于 50 mL烧杯中,加入 8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸与硫酸比例为 8:2 ),于电热板上消解至溶液尽干, 无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。2、标准曲线的绘制准确吸取 0.10 g/mL 的镉标准溶液0.00 mL (空白)、0.10 mL 、 0.50 mL 、1.00 mL 、1.50 mL 、2.00 mL 于六个 100 mL 容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00 、0.10 、0.50 、1.0

4、0 、1.50 、2.00 g/L ,摇匀待测。3、测定开机设置好各项参数, 待仪器稳定后方可进行测定。 测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。五、注意事项(1)原子荧光测镉时,对介质酸度要求极高,酸度过高或过低,测试灵敏度会急剧下降,要求前处理时酸必须赶尽。(2)在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅,铜的干扰可以通过在还原剂体系中加入氰化物的方法来抑制(如加入 0.2%氰化钠),铅的干扰可通过共沉淀的方法来消除(即在待测样品溶液中加入 0.4%氯化钡和 0.4%硫酸钾,待沉淀完全且溶液静置澄清后测试) 。-可编辑修改 -。欢迎您的下载,资料仅供参考!致力为企业和个人提供合同协议,策划案计划书, 学习课件等等打造全网一站式需求-可编辑修改 -

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