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1、 基于粒径的高纯度低聚果糖（P-FOS）干粉流动特性研究 周爽利，阮 征，韦建明，李晓敏,（1.完美（广东）日用品有限公司，广东中山 528400；2.华南理工大学食品科学与工程学院，广东广州 510640；3.广东省天然产物绿色加工与产品安全重点实验室，广东广州 510640）低聚果糖又名寡果糖，是一种食用后不被人体吸收，却能直达大肠增殖双歧杆菌的典型益生元1。研究显示，摄入低聚果糖，具有改善肠道、增强免疫力等功能2。近年来，低聚果糖在食品3、保健食品4、乳制品5、水产养殖6等领域获得了广泛的使用，需求量不断增加。高纯度低聚果糖（Purified frocto-oligosaccharide
2、，P-FOS）分液体和固体干粉两种，其中固体干粉存在高温下易降解、熔点低等缺点7，采用传统的喷雾干燥工艺生产难度大、收率低8。目前广泛应用的工艺为低温干燥，温度4060 ，干燥方式为连续式真空带式干燥9。干燥后的物料呈片状，需要进一步粉碎方可获得方便生产使用的干粉。粉碎后的P-FOS干粉极易吸湿、溶解，流动性差、粘性强，生产时存在粘壁、结块、鼠洞等风险，粉体输送不畅，分装机下料口堵塞的情况时有发生，须定期停机清理，影响生产的顺畅性。影响粉体流动性的因素很多10-11，包括颗粒的种类、平均粒度、粒度分布、湿含量、颗粒形状、比表面积、密度、存储时间及颗粒间相互作用等。Pablo 等12报道了影响粉
3、体流动特性的一些变量，这些变量使得粉体的流动性变得难以预测。根据文献13-14可知，Jenike 法可通过对粉体流动性进行定性和定量的测试，对粉体的配方、结构和强度等进行预测，同时可对影响粉体流动的因素进行测量及分析，包括颗粒大小、水分含量、温度、添加剂、容器内壁、时间固结、压力等，这是以往的测试方法（如卡尔指数法）不能实现的。罗聪等15也应用了Jenike 剪切理论对粉体的流动性进行了评价，指出Jenike 法能够较好地区分流动性差的粉体，而且在测试过程中具有一定的优越性。易建华等16在探究不同粒径对黑米粉理化性质的影响时，将普通粉碎处理后黑米粉经过60、80、100、120、200 目标准
4、筛筛分可得到75120、120150、150180、180250 m 不同的粒径范围的黑米粉体，为黑米资源的利用提供新的理论支撑。吴跃等17通过筛分不同粒径的煤粉得出，粒径对煤粉流动性有显著影响。因此，本文针对具有广泛用途的粉料高纯度低聚果糖在工业化应用中普遍存在的流动性问题，在确认不同粒径的粉料主成分无显著差异的基础上，使用标准筛经过60、80、100、120、140、160 目筛分制得96109、109120、120150、150180、180250 m 不同粒径规格的P-FOS 干粉，重点研究了不同粒径及其占比对物料流动性的影响，得出物料粒径对流动指数（ff）的影响模型和规律。从而为实际
5、生产中有效调控粉体的流动性提供了一个简单快捷的方法，也为实际生产中粒径控制标准提供了依据。本文选择P-FOS 干粉，基于Jenike 剪切理论，应用粉体流动测试仪（Powder Flow Tester，PFT）得到流动指数（ff），结合混料试验设计及回归分析，建立P-FOS 粒径与混料流动指数（ff）的回归方程，提供PFOS 粒径与流动性的量化关系，预测粉体的流动性，对于保证此类粉体混合、输送、分装等关键工序的稳定性和流畅性具有重要的指导意义。1 材料与方法1.1 材料与仪器P-FOS 干粉 低聚果糖含量（占干物质）90%，水分5%，粒径（CT3-4500 型PFT 流动性测试仪 博勒飞公司；
6、HYD-300 电动振动筛 北京环亚天元机械技术有限公司；EM-30 Plus 超高分辨率台式扫描电镜 韩国COAEM 公司；LA-960S 激光散射粒度分布分析仪 日本HORIBA 公司；1260 液相色谱仪 安捷伦公司；TLE204 精密电子天平 梅特勒托利多仪器有限公司。1.2 实验方法1.2.1 粒径分布测定 选取正常批量生产的P-FOS干粉3 批，通过激光散射粒度分布分析仪测量其粒径分布。用D10 表示样品的累计程度分布达到10%时所对应的粒径，D50 表示累计程度分布达到50%时所对应的粒径，D90 表示累计程度分布达到90%时所对应的粒径，用Span 反映颗粒粒径的分布宽度，Sp
7、an 值越大说明粉体粒径的分布越宽18。其中，Span 的计算公式如下：1.2.2 制备不同粒径规格的P-FOS 干粉 将P-FOS干粉依次通过HYD-300 电动振动筛过60、80、100、120、140、160 目标准筛，得到6080、80100、100120、120140 和140160 目的5 种粒径规格的粉末，对应的粒径范围为180250、150180、120150、109120 及96109 m。1.2.3 不同粒径P-FOS 的理化性质1.2.3.1 不同粒径P-FOS 低聚果糖含量差异确认低聚果糖含量测定依据GB/T 23528-2009 方法，采用高效液相色谱仪测定。试样用液
8、相色谱分析，用NH2 柱分离，示差检测器测定，外标法定量。1.2.3.2 不同粒径规格P-FOS 干粉流动指数（ff）差异确认 依据粉体测量标准ASTM D 6128（Standard Test Method for Shear Testing of Bulk Solids-Using the Jenike Shear Cell），检测不同粒径P-FOS干粉的流动指数。基本操作参数为，环形剪切槽230 cm3，内径15.2 cm；垂直方向压力负荷值7 kg，扭矩7.0 Nm；轴速度1 mm/s，料槽旋转速度1 rad/h。设置5 个逐渐增强的固结应力，之间呈几何倍数关系。在每个固结应力的设置点
9、，3 个超固结应力依次应用在设置点的1/3，2/3 和3/3 处。在每个固结应力处测试破坏强度。在无限制摩尔圆的切线点可得最终固结应力。由于物料具有吸湿性，测试时控制环境条件温度低于25 ，湿度低于30% RH，以保证物料分散性。流动指数（ff）为评价粉体流动性的量化指标，定义为最大主应力（1）与无侧限屈服强度（fc）之比（ff1/fc，即流动指数=固结应力/破坏强度），根据ff 大小可以划分粉体流动能力的范围。流动指数ff 值越大，粉末的流动性就越好。流动性的分级标准19如表1，粉体流动性区域分布见图1。图1 粉体流动性区域分布图Fig.1 Regional distribution of
10、powder fluidity表1 ff 与粉体流动性的关系Table 1 Relationship between ff and the powder fluidity1.2.3.3 不同粒径P-FOS 干粉压缩度差异确认 试验方法依据粉体测量标准ASTM D 6128（Standard Test Method for Shear Testing of Bulk SolidsUsing the Jenike Shear Cell），测定不同粒径P-FOS 干粉的松装密度及压实密度，形成密度曲线，计算压缩比，确认差异。基本操作参数与1.2.3.2 相同。1.2.3.4 不同粒径P-FOS 干粉
11、颗粒微观形貌差异确认 通过观察P-FOS 不同粒径颗粒的形态结构，可以进一步了解P-FOS 粒形及颗粒间作用情况。试验方法为将P-FOS 干粉样品采用导电双面胶固定于样品台，去除未固定的粉末。测试前需进行前处理，对已固定于样品台的样品进行真空离子溅射喷金镀膜处理。测试条件为EM-30 超高分辨率台式扫描电镜扫描，加速电压20 kV，放大倍数为100和500。1.2.4 混料试验设计 混料设计是研究试验各因子在配料中的配比，而不涉及配料的总量，试验中各因子的取值按所占百分比计，且其总和等于1（100%）的原则，常常用来优化产品配方20-21。本文采用混料设计的单纯形质心法，将P-FOS 干粉不同
12、粒径180250 m（A1）、150180 m（A2）、120150 m（A3）、109120 m（A4）和96109 m（A5）作为试验因子，研究不同粒径配比对P-FOS 干粉流动指数的影响。1.3 数据处理采用Minitab 17 软件进行混料试验设计、方差分析及响应曲面分析，拟合P-FOS 干粉粒径与混料流动指数（ff）的回归方程；单因素实验及混料实验数据均取三次平均值，数据采用meanSD 表示；应用SPSS 20.0 及Origin 2019 分别进行数据分析和作图。2 结果与分析2.1 P-FOS 干粉的粒径分布将选取的批量生产的3 批P-FOS 干粉物料，采用LA-960S 激光
13、散射粒度分布分析仪进行粒度测定。粒径分布统计结果详见表2。表2 P-FOS 的粒径分布Table 2 Particle size distributions of P-FOSAdi 等22认为Span 值在0.91.6 为窄粒径分布的粉体。3 批样品的Span 值均1.6，说明为宽粒径分布粉体。这说明，物料存在通过大小颗粒间作用而影响流动性的可能。从实验结果可以看出，虽然3 批物料细度低于250 m 的颗粒占比都超过90%，但进一步筛分，如表3 汇总所示，批次13 中，粒径低于120 m 的细粉占比分别为84.53%，50.13%和64.7%，存在显著差异（P表3 P-FOS 中的细粉（2.2
14、 不同粒径P-FOS 的理化性质的结果与分析2.2.1 不同粒径P-FOS 干粉的低聚果糖含量 聂波等23在研究不同粒径胡萝卜粉营养成分中发现，不同粒径的粉末（250，250180，180150，150120，120109，10975，采用1260 液相色谱仪测试不同粒径样品的低聚果糖含量，低聚果糖含量测定结果详见表4。结果显示，不同粒径P-FOS 干粉A1（180250 m）、A2（150180 m）、A3（120150 m）、A4（109120 m）和A5（96109 m）的低聚果糖含量无显著差异（P0.05）；由此表明，高纯度的样品粒径对主成分无显著影响，可开展粒径对流动性的影响研究。表
15、4 不同粒径P-FOS 的低聚果糖含量Table 4 Oligosaccharide contents of P-FOS with different sizes2.2.2 不同粒径P-FOS 干粉的流动性 流动指数可表征粉体物料的流动性能。本文采用PFT 流动性测试仪对5 个不同粒径规格（A1A5）的P-FOS 干粉进行流动指数测定，测试结果见图2。图2 不同粒径P-FOS 粉体的流动函数Fig.2 Flow functions of P-FOS powders with different particle sizes结果显示，样品A1（180250 m）的流动函数主要落在自由流动区域；样品A2（150180 m）主要落在容易流动区域；样品A3（120150 m）跨越了容易流动区域和粘结区域，在低固结应力（2.5 kPa 以下）时，处于粘结区域，在高固结应力（2.5 kPa 以上）时，处于容易流动区域。样品A4（109120 m）和A5（96109 m）流动特性相近，都落在了粘结区。结合前文所述不同批次P-FOS 干粉低于120 m 细粉比例存在显著差异，从此处可进一步确认有必要探究通过控制粒径比例改善P-FOS 干粉的流动性。熊君等27研究显示，磁粉颗粒越小，流动性越差；陆红佳等28在研究粒度大小对蓝莓皮渣特性的影响
