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1、火焰氢化物发生器说明书一、经多年对流动注射氢化物的研究,在实际检测中发现,可对氢化物元素利用火焰作分析据有以下优点.1使用方便,可利用火焰的有利条件作基础,不用另改条件对As、pb. Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge的有效的检测。2速度快,方法简便,宜操作。 3. 清洗方便,不会产生记忆效应。 二、制定分析方法的工作1. 先配制一种标准溶液, 含量约为灵敏度的50100倍(吸光度0.20.5Abs为最佳)和空白溶液用来检查或确定：发生的化学条件b. 发生器的条件c. 主机的条件d. 读数的稳定性e.实际达到的灵敏度, (减去空白读数计算)。2. 配制系列标准溶液，以砷为例：配 0、0.
2、1、0.2、0.4、0.8、ug/ml，绘制标准曲线。系列标准溶液的含量范围：最高约为灵敏度的100150倍, 必须有空白溶液。3. 硼氢化钾的配制. 硼氢化钾KBH4(或钠)，氢化物元素多数用1.5%。称1.5g硼氢化钾, 0.3g氢氧化钠( 稳定剂 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸榴水100ml溶解。室温下可用一周。 0.1%氢氧化钠。4. 试样的前处理：按照相关方法溶解试样。b. 是否需要被测元素的预还原。 c. 稀释到一定倍数, 使读数不超过最大可测浓度，( 实测后再修正 )并满足化学条件的要求。5. 检查试样中有无干扰元素存在：从文献资料上了解被测元素有哪些干扰元素和干扰量,
3、 与所测试样已知的共存元素对比, 确定是否需要控制干扰。b. 用回收试验检查有无干扰：取2 份试样溶液, 一份加已知量被测元素, 一份不加, 测出含量后相减, 计算回收率。回收率在1002% 时认为无干扰。1005%时, 如要求较高则认为有干扰, 需要控制。6. 干扰控制用文献上提供的方法控制并用回收实验核查。 b. 对不明干扰, 或不能完全消除的干扰, 并对不同加入量的回收率都相接近, 即为存在“相乘干扰”, 乘一个系数即可得到正确值, 方可用“标准加入法”测定。存在“相加干扰”时不能用标准加入法消除。7. 测定标准样品, 核查所用方法的正确性。三、 各元素分析方法砷 As1. 波长: 19
4、3.7nm。2. 砷 (V价)应还原到砷 (价)：待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%（V/V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加热，温度升到约80-90)，冷却后即可测定。3. 试样和标准溶液的酸度：用10% 盐酸(V/V，)定容, 文献上的酸度为1-9M。4线性范围0.1-10ug/mL（也可在0.1-20ng/mL范围内）5灵敏度:出厂指标0.18 ug/mL/1% A。( 最佳可达到0.08 ug/ml1%A)，此灵敏度是用高性能灯测得，并与原子吸收主机性能有关，主机不同灵敏度也不尽相同，后面所有灵敏度指标均如此。硒 Se1. 波长:196.0
5、nm。2. 硒(价)还原到硒(价): 标液中硒如为四价, 可不必预还原, 六价应还原。试样或标样在溶解后, 加盐酸(1:1)数毫升, 使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有损失。加热到微沸数分钟后放凉即可。3. 酸度: 试样和标液用20% (V/V) 盐酸介质。文献酸度为2.5-5M。4. 线性范围1-8ug/mL5. 灵敏度: 0.32ug/mL/1%。铅Pb1. 波长: 高性能灯可用217.0 nm,普通灯用283.3 nm 。2. 载气流量: 150 ml/min。3. 酸度: 试样和标液都用0.5% (V/V) 盐酸介质。文献酸度为
6、 0.1-0.2M。4. 氧化剂: 铅离子常为2价,氢化物中铅为4价, 溶液中应当加氧化剂。a. 用铁氰化钾氧化剂( 只适用于重金属含量低的试样如生物材料 ), 灵敏度最高。在定容前加入，溶解后定容。浓度为0.4%( 文献为0.8-1.0% )。b. 文献上用过氧化氢, 高硫酸铵, 重铬酸钾等氧化剂, 灵敏度比用铁氰化钾低,但干扰元素较少(请参看文献资料 )。5. 线性范围1-20ug/mL6. 灵敏度: 0.18ug/mL/1%.(用铁氰化钾氧化剂最佳可达到0. 08ug/mL/1%)。锡 Sn1 波长: 普通灯286.3nm，高性能灯用224.6 nm。2. 载气流量: 300mL/min
7、。3. 酸度:0.5%HCl(V/V)文献酸度0.1-0.2M。4. 线性范围10-80ug/mL5. 灵敏度: 0.42ug/mL/1%A。铋 Bi1. 波长: 223.0nm。2. 载气流量:100mL/min。3. 酸度: 20%(V/V)盐酸。文献酸度1-9M4. 线性范围10-80ug/mL5. 灵敏度: 0.42ug/mL/1%A。 碲 Te1. 波长: 214.3nm。2. 载气流量:150ml/min。3. 碲()还原到碲(): 试样或标液加浓盐酸, 煮沸1分钟( 碲不会损失)。4. 酸度：20%(V/V)盐酸介质。文献酸度2.5-35. 线性范围10-80ug/mL6. 灵敏度: 0.4ug/ml/1%A。锑 Sb1. 波长: 217.6nm.2. 锑()还原到锑()，锑()比锑()灵敏度低约2 倍。还原方法同砷, 但可在常温下瞬间完成, 不须加热。3. 酸度：10%盐酸(V/V)。文献酸度1-9M。4. 线性范围5-70ug/mL5. 灵敏度: 0.3ug/ml/1%A。
