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1、In2O3纳米粉体的不同制备方法及其气敏性能的研究摘 要 以In(NO3)34.5H2O 为原料，采用室温固相合成法、溶剂热法、微乳液法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法、均匀沉淀法等六种不同方法制备In2O3纳米粉体，并对其气敏机理进行简要分析。通过X-射线衍射分析（XRD）手段对粉体物相进行表征，计算粉体粒径，结果表明以上六种方法得到的In2O3粉体粒径分别为9.89nm、23.07nm、22.69nm、14.74nm、9.30nm、22.38nm。采用静态配气法测定材料的气敏性能发现所得粉体均对Cl2 具有良好的气敏性能。以均匀沉淀法制备的In2O3为基体的气敏元件性能最佳，在110的工作温度下
2、对100ppm Cl2气体的灵敏度高达1175，并且具有良好的选择性，响应恢复时间短等特性。最后对In2O3纳米材料进行展望。关键词 In2O3；纳米粉体；制备；气敏性能Gas-sensing properties of nanostructured In2O3 powderbased sensor synthesized with different methodsAbstract.This paper introduces several methods of the preparation of In2O3 nano-powder with In (NO3) 3 4.5H2O as ra
3、w materials, including solid-phase synthesis at room temperature, solvothermal method, microemulsion method, sol-gel method, chemical co-precipitation method, homogeneous-precipitation method; and a brief analysis of gas-sensing mechanism was done. Its phase was analyzed by XRD. The calculation show
4、s that particle size of In2O3 nano-powder prepared by the six methods were 9.89nm, 23.07nm, 22.69nm, 14.74nm, 9.30nm, 22.38nm. The gas-sensing properties of the materials were tested in static state. The results show that the In2O3 nano-powder has high sensitivity to Cl2. In2O3 nano-powder prepared
5、by homogeneous-precipitation method has a high sensitivity as high as 1175 to 100ppm Cl2 at lower working temperature 110. The sensor based on In2O3 also has satisfactory selectivity, quickly response and short recover time. Finally, the prospect of In2O3 nano-materials was foreseen.Keywords.In2O3;
6、nano-powder; preparation; gas-sensing properties 目 录摘 要：IABSTRACTII前 言11实验部分21.1试剂与仪器21.2 实验方法21.2.1室温固相合成法21.2.2 溶剂热法21.2.3 微乳液法31.2.4 溶胶凝胶法31.2.5化学共沉淀法31.2.6 均匀沉淀法32 气敏元件的制备，老化及测试32.1 气敏元件的制备及老化32.2 气敏元件的测试43. 结果与讨论53.1 样品的XRD测试53.2 气敏性能的测定63.2.1制备方法对元件灵敏度的影响63.2.2 加热温度对元件灵敏度的影响73.2.3 气体浓度对元件的灵敏度的
7、影响73.2.4 元件的选择性83.3 气敏元件的响应恢复特性94 气敏机理探讨95.结论与展望11参考文献13致 谢15前 言随着科技的发展，工业生产中使用的气体原料及在生产过程中产生的气体数量和种类越来越多，Cl2 、H2S、NO2、煤气、天然气等多种有毒和可燃气体不仅污染环境，而且可引起爆炸、火灾，存在使人中毒的危险，随着人们对健康认识的不断提高，人们在日常生活、工业生产中不断加强了防范意识1。近年来，各国研究者在半导体气敏传感器的研究与开发方面做了大量工作。SnO2 、TiO2、ZnO、Fe2O3等半导体金属氧化物作为气敏材料已被广泛使用。目前，半导体气敏传感器已发展成一大体系。 In
8、2O3作为新的n型半导体气敏材料，以其优良的气敏特性, 也已引起研究者的关注，在气敏传感器的应用方面不断拓展。文献报道最早见于1967年，我国的研究起步较晚，最早见于1995年，2000年前后出现较大量的文献报道。In2O3与 SnO2、ZnO、Fe2O3相比，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等特点。In2O3较小的电阻率可以降低气敏材料的功耗，因此可以应用到可燃气体、有毒气体的检漏报警、环境气体的监控等领域。由于纳米In2O3具有块状材料所不具备的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等许多优异的性能，研究开发相关材料和器件，以实现对各种有毒、有害气体的探测，对
9、易燃气体进行报警，对大气污染、工业废气的检控，具有十分重要的意义和实用价值。In2O3的制备及应用成为了近几年国内外科技研究的热点之一2-11。 纳米In2O3粉体的制备方法通常有化学沉淀法12 、溶胶凝胶法13 、脉冲激光沉积14法、气相沉积法15、沉淀法16、室温固相反应法17、电弧放电共沸蒸馏法18、减压挥发氧化法19、熔化雾化燃烧法20、高压喷雾分解法21、模板法22等。本文采用了In2O3纳米粉体的几种简便的化学制备方法，包括室温固相合成法、溶剂热法、微乳液法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法、均匀沉淀法等六种方法，用XRD对材料进行表征，计算表明，粉体粒径均在纳米范围。通过气敏性研究发现，
10、几种方法制备的In2O3纳米材料对氧化性气体如Cl2具有较好的气敏性能并进一步分析其敏感机理。有望进一步开发对各种氧化性气体更加灵敏的In2O3气敏元件，以有效防止恶性事件的发生。 1实验部分1.1试剂与仪器实验试剂 In(NO3)34.5H2O 分析纯 国药集团化学试剂有限公司NaOH 分析纯 天津市化学试剂三厂 柠檬酸 分析纯 天津市东丽区天大化学试剂厂 聚乙二醇600 分析纯 天津市光复精细化工研究所无水乙醇 分析纯 北京化工厂 氨水 分析纯 洛阳市化学试剂厂尿素 分析纯 天津市科密试剂开发中心 聚氧乙烯十二烷基醚 正辛烷 正己醇 均为分析纯实验仪器 电热鼓风干燥箱（天津市中环实验电炉有
11、限公司） 马弗炉（上海电机集团实验电炉厂） 电子天平（梅特勒.托利多仪器有限公司） 气敏元件测试系统（河南汉威电子有限公司） D8-X射线衍射仪（德国布鲁克公司） KQ2200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司） 真空抽滤机 （巩义市英峪仪器厂） 聚四氟乙烯衬底40mL的反应釜1.2 实验方法1.2.1室温固相合成法准确称取适量的In(NO3)34.5H2O和NaOH(摩尔比1：3) 放入玛瑙研钵中，充分混合后研磨30min，超声波分散，抽滤，干燥得到前驱体In(OH)3.置于马弗炉中600煅烧两小时，生成In2O3粉体。1.2.2 溶剂热法 称取适量的In(NO3)34.5H2O
12、，聚乙二醇600，无水乙醇，放入烧杯中，搅拌15min后转入高压反应釜中，140反应12h，自然冷却至室温，抽滤，干燥即得In2O3粉体。将粉体三等分，其中两份分别在500、600煅烧两小时。1.2.3 微乳液法准确量取聚氧乙烯十二烷基醚、正辛烷、正己醇各2mL，均匀混合，25乳化温度下搅拌均匀，滴加In(NO3)3溶液充分乳化。然后在乳化液中滴加氨水，充分搅拌，得黄色半透明液体。抽滤，干燥。600煅烧两小时，研细即得到In2O3粉体。1.2.4 溶胶凝胶法 将In(NO3)34.5H2O配制成0.25mol/L的溶液，加入少量柠檬酸助剂，60恒温搅拌下缓慢滴加氨水，至PH=6时形成良好溶胶。
13、80水浴干燥，得到凝胶，120干燥，得到干凝胶。将其于600煅烧两小时，研细即得到In2O3粉体。1.2.5化学共沉淀法称取适量的In(NO3)34.5H2O，配制成溶液，采用双滴加料将氨水和In(NO3)3溶液滴入盛有一定量去离子水并60恒温的烧瓶中，维持PH=8，持续搅拌至完全形成白色的In(OH)3胶状沉淀。静置陈化，超声分散，抽滤，干燥。600煅烧两小时即得In2O3粉体。1.2.6 均匀沉淀法将In(NO3)34.5H2O配制成一定浓度的溶液，70恒温。用尿素作沉淀剂，搅拌下滴加70左右的尿素溶液，维持PH=8，至生成In(OH)3白色沉淀。静置陈化，抽滤，干燥。600煅烧两小时即得
14、In2O3粉体。2 气敏元件的制备，老化及测试232.1 气敏元件的制备及老化取适量6002h条件下煅烧的不同方法制备的纳米In2O3粉体，分别加入适量的松树油粘合剂，充分研磨均匀，涂敷到缠绕铂丝电极的陶瓷管表面，600oC条件下，热处理2h。然后陶瓷管中放置加热用的镍铬丝，制成旁热式气敏元件。为了防止涂敷的不均匀等原因影响气敏性能的测定，每种样品涂制两个气敏元件。图1所示为元件的结构示意图：图1 元件结构示意图为了提高元件的稳定性，将元件进行老化处理，即将气敏元件在300条件下，于老化台上老化240h。2.2 气敏元件的测试气敏性能测试在在HWC-30A汉威元件测试系统上完成。该系统采用静态配气法，通过测试气敏元件串联的负载电阻上的电压来反映气敏元件的敏感特性，元件的加热电压可在较大范围内调节，负载电阻为可换插卡式。负载电阻与虚拟电阻应相等。以空气为稀释气体配置不同浓度的待测气体，测试样品对这些气体的灵敏度。基本原理是：提供气敏元件加热电源Vh，回路电源Vc，通过测试气敏元件串联的负载电阻RL上的电压Vout来反映气敏元件的特性。元件的灵敏度分别用S=Ra/Rg（还原性气体）和S= Rg /Ra（氧化性气体）表示，其中Ra、Rg 分别为元件在空气
