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1、-绪论及发射光谱法一、选择题：1下面四个电磁波谱区，能量最小的是(C)A *-射线 B 红外线 C 无线电波 D 微波2原子发射光谱的产生是由于(B)A 原子的次外层电子在不同能态之间的跃迁 B 原子的外层电子在不同能态之间的跃迁C 原子的次外层电子的振动和转动能级之间的跃迁D 原子的次外层电子在不同振动能级之间的跃迁3*光栅的适用波长围为600200nm，因此中心波长为460nm的一级光谱线。将与其发生重叠的光谱线是(A )A 230nm的二级线 B 460nm 的二级线 C 115nm的四级线 D 除460nm的一级线外该围的所有谱线。4用发射光谱测定*材料中的Cu元素时，得铜的*谱线的黑
2、度值(以毫米标尺表示)为SCu=612，而铁的*条谱线的黑度值SFe=609，其时谱线的反衬度为2.0，由此可知该分析线对的强度比是 (A)A 31.6 B 1.01 C 500 D 25.45原子发射光谱分析中，所用的激发光源为：(A)A 交流或直流电弧 B 空心阴极灯C 硅碳棒 D 镍铬丝灯6从谱线和原子构造的关系可知，以下元素中发射光谱谱线数目最少的是(A)A 钠 B 镁 C 铝 D 铁7用摄谱法进展光谱定性分析时应选用的条件是 ( D )A 大电流，试样烧完 B 大电流，试样不烧完 C 小电流，试样烧完 D 先小电流，后大电流至试样烧完8谱线强度与激发温度之间的关系为(B)A 温度愈高
3、，谱线愈强 B 在*一温度下，谱线最强 C 温度愈低，谱线愈强 D 温度对谱线强度影响不大。9原子发射光谱进展定量分析的方法是 (C)A 比较法 B 谱线呈现法 C 标法 D 标准参加法10原子发射光谱对矿石样品进展定性分析，一般选用以下那种光源作为激发光源(B)A 交流电弧 B 直流电弧 C 高压电火花 D 等离子体光源11在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了(C)A 减少基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温影响 D 降低光谱背景12光量子的能量正比与辐射的 (A)A 波数 B 波长C 传播速度D 周期13以下四个电磁波谱区，波数最大的为(A)A *-射线 B 红外区
4、 C 无线电波 D紫外-可见区14频率可用以下哪种方法表示(B)A s/c B cs C 1/l D c/s15以下光学分析法中，哪种方法不属于光谱法(C)A 核磁共振波谱法 B 拉曼分析 C *-射线衍射法 D 化学发光16摄谱法中，波长每隔100的间隔距离，感光板上光谱在用光栅单色器时其间隔距离(D)A 随波长的减少而减少 B 随波长的增大而增加 C 随波长减少而增大 D 几乎不随波长的变化而变化17以下有关原子发射光谱分析法的表达不正确的选项是 ( C )A 要判断*元素存在，至少应该有23条灵敏线 B 光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大 C 分析线中必须包含着最后线 D 谱线的
5、灵敏度标记数字越大，说明谱线越灵敏。18以下这些光谱定量分析的公式中，使标法能在实际中得到应用的是 (D)A I = a cbB lgR = blgc + lg a C S = g(lgH lgHi) D8S = g( blgc + lg a)19在发射光谱分析中，当光束a射出谱线时，如果透过未受光作用局部的光强为I0，透过变黑局部谱线的光强I，谱线变黑处，透光度T=I/I0，则其黑度值相当于光电比色计上的(D)A I0/I B lg(I0/I) C lg(I/I0) D A20摄谱法中，波长每隔100的间隔距离，感光板上光谱在用棱镜单色器时其间隔距离(C)A 随波长的减少而减少 B 随波长的
6、增大而增加 C 随波长减少而增大 D 几乎不随波长的变化而变化21对于易熔金属合金试样中的高含量元素进展定量分析时，最好选用哪种类型的光源进展激发样品(C)A 直流电弧 B 交流电弧 C 高压电火花 D 电感耦合等离子体22 在原子发射光谱法中，光源的作用是(A)A 提供试样蒸发和激发所需要的能量 B 产生紫外光C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强的散射光。23摄谱法中定量分析的依据是(D)A 谱线强度与基态原子数目成正比 B 谱线黑度与基态原子数目成正比C 分析线对的黑度差与元素的含量成正比D 分析线对的黑度差与元素的含量的对数成正比25感光板的乳剂性曲线表示了以下哪两种参数之间的关系
7、(A)A SlgH B SlgC C SH D SC26在原子发射光谱的定性分析时，为要确定*元素的存在，要求检测到该元素的(B)A 一条谱线 B 25灵敏线 C 一条灵敏线 D 811条灵敏线27谱线的自吸现象是由于下述哪种因素引起的(C)A 不同粒子之间的相互碰撞 B 外部电场的作用 C 同类低能态原子的吸收 D 外部磁场的作用28下述哪种光谱法是发射光谱法(B)A 红外分光光度法 B 荧光分光光度法 C 紫外-可见分光光度法 D 核磁共振波谱法二、填空题：1将试样进展发射光谱分析的过程有A激发；B复合光分解；C跃迁；D检测；E蒸发；按先后顺序排列应为EACBD 2发射光谱定量分析的最根本
8、的方法是三标准试样法，当标准样品与被测试样组成相差很大时，为得到更好的分析结果，可采用标准参加法。3棱镜摄谱仪，构造主要由照明系统、准光系统、色散系统、投影系统、四个局部组成。4原子发射定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是保证有一定的分辨率，减少谱线间重叠干扰；而定量分析时，狭缝宜大；原因是保证有较大的光照度，提高谱线强度。5以铁的光谱线作为波长的标尺是适宜的，一般将元素的灵敏线按波长位置标插在铁光谱图的相应位置上。这样制备的谱图称为元素标准光谱图；此谱图上，标有 MII 或MI等符号，其中罗马字母I表示原子线，II表示一级离子线。6等离子体光源(ICP)具有检测限低、基体效应小、线性围宽等优点
9、，它的装置主要包括高频发生器、等离子炬管、进样系统(雾化器)、等局部。7原子发射光谱定性分析的依据是：元素原子的特征射线，定量分析的依据是发射谱线的强度。8原子发射光谱分析中，激发光源的作用是蒸发、离解、原子化激发发射特征射线，常用的光源有直流电弧、交流电弧、高压电火花和电感耦合等离子体(ICP)等9乳剂特性曲线中，正常曝光局部直线的斜率，称为感光板的反衬度，光谱定性分析时，选用灵敏度高的感光板。10光学分析仪器中，常用的色散元件为棱镜或者光栅，它们的分光原理分别为：不同波长光在同一介质中的折射率不同、光的衍射和干预。11原子发射光谱分析所使用的仪器装置通常包括光源、分光仪和检测器三个局部。1
10、2在原子发射光谱中，定性分析时，摄谱仪狭缝宜小(填大或者小)，原因是保证一定的分辨率，减少谱线之间的重叠干扰，而定量分析，狭缝宽度宜大(填大或小)，原因是保证较大的光照强度，提高谱线的谱线强度。13在原子发射光谱分析中，原子发射的特征谱线有原子线和离子线，电离度增大会产生原子线减弱，离子线增强。三、简答题：1简述原子发射光谱产生的过程解：在一般情况下，原子处于最低能量状态(基态)，当原子在光源获得能量后，就会使外层的电子从基态或者低能量激发至高能态(激发态)，原子外层电子处于激发态时是不稳定的，寿命小于108s，当它从激发态跃迁回到基态或者低能态时将释放出多余能量，假设此能量以光的形式出现，即
11、得到原子发射光谱。2说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素：解：根据谱线强度公式说明影响谱线强度的因素很多，有：(1)激发电位或者电离电位(Ei)，成负指数关系，Ei越大，强度越小；(2)跃迁几率Aij，I与Aij成正比；(3)统计权重gi/g0，I与统计权重成正比；(4)激发温度T，T升高，I增大，但I与T关系是曲线关系。谱线各有最适合的激发温度，在此温度下，I最大；(5)基态原子数目N0，I与N0成正比，由于基态原子数目由元素浓度c决定，所以在一定条件下，I与c成正比。3简述原子发射光谱定性分析的原理，怎样选择摄谱法定性分析的主要工作条件？解：因为元素原子构造不同。它们激发所产生的光
12、谱也各不一样。因此，根据原子光谱中的元素特征谱线就可以确定试样中是否存在被检元素。光谱定性分析工作条件的选择如下：(1)光谱仪；一般选用中型摄谱仪，因为其分辨率较为适中，可以将欲测元素一次摄谱，便于检出。对于十分复杂的样品(谱线干扰严重)，可采用大型摄谱仪。(2)激发光源；采用直流电弧；因为直流电弧的阳极头温度很高，有利于试样蒸发，绝对灵敏度高。(3)电流控制；先用小电流(56A)，使易挥发的元素先蒸发；后用大电流(620A)，直至试样蒸发完毕，这样可以保证易挥发和难挥发元素都能很好地检出。(4)狭缝；采用较小的狭缝(57m)，减小谱线的重叠干扰和提高分辨率。(5)运用哈特曼光栏；哈特曼光栏是
13、一块多孔板，摄谱时移动它的位置，可以使铁光谱和不同试样的光谱分段摄在谱板上，而不至于改变相对位置。4什么叫元素的灵敏线、共振线、最后线？它们之间的有何联系？解：灵敏线指一些激发电位低、跃迁几率大的谱线；共振线指具有最低激发电位的谱线；最后线指样品中被检定元素浓度逐渐减少时最后消失的谱线。一般灵敏线多是一些共振线，最后线就是最灵敏的谱线。5写出光谱定量分析的根本关系式，什么叫标法？怎样选择标元素及标线？解：光谱定量分析的根本依据为：I = a cb lgI = lga + blgc 式中的a、b在一定实验条件下为常数。标法就是在被分析元素中选一根分析线，在标元素中选择一条标线，组成分析线对，测定
14、分析线对的相对强度与被分析元素含量的关系来进展定量分析。标元素和标线的选择原则为：(1)标元素含量必须固定，即在标样和试样中的含量必须一样；(2)标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特征；(3)用原子线组成分析线对设计，要求两线的激发电位相近；(4)假设用照相板法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近；(5)分析线与标线没有自吸或者自吸很小，且不受其它谱线的干扰。6分析以下试样应选用什么激发光源？为什么？(1)、矿石矿物的定性、半定量分析；(2)、合金中的铜(*%)；(3)、钢中的锰(0.0*%0.*%)；(4)、污水中的铬、锰、钙、铁、钒、钛等(10 6*%)。解：(1)、
15、选用直流电弧。因为直流电弧的电极头温度高，有利于蒸发，而且它的激发能力已能满足一般元素激发的要求，样品又是矿石粉末；(2)、选用电火花光源。因为其电弧瞬间温度很高，激发能量大，可以激发电离电位高的元素，且自吸小，适于高含量元素分析。一般可用于低熔点金属、合金、高含量元素、难激发元素分析；(3)、选用交流电弧、因为交流电弧的电极头温度低，电弧温度高，稳定性好，易产生自吸。常用于金属、合金中低含量元素的定量分析。(4)、选用ICP光源。因为ICP光源电极头温度低，电弧温度高，稳定性最好，自吸小，是分析液体试样的最正确光源，适于高、低、微含量金属和难于激发元素的分析测定。7何谓光谱缓冲剂？它在光谱定量分析中有何作用？解：光谱缓冲剂是指在试样中参加能够稳定弧温，减少试样组成对谱线强度影响的一类物质。常用的缓冲剂有碱金属、碱土金属盐类、二氧化硅、氧化铜、碳粉等。其作用有：(1)减小试样组成对电弧温度的影响，使弧焰温度稳定
