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1、中药成分薄层分析方法集唐铁鑫著作版权所有，引用请注明作者和出处这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来， 根据我个人的一些经验进行了修 改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂， 以便于确定使用 什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，可以根据实际情况使用一定步骤，不一定使用全 部步骤，以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。没有时间和条件一一做实验， 然后拍照给出各方法的参考图谱了。 如果你有一些图谱可以提 供给我，我会非常感谢！如果能够完全掌握好薄层分析， 液相与气相分析
2、条件优化都不会有问题了， 因为要在几百个 理论塔板数里解决问题，需要通过调整固定相、展开剂(流动相)等等条件，使得选择性达到最 优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。被分析物名称 溶剂、理化 除杂、分离、富集方法 薄层板 展开剂 显色剂 丁香酚 乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚 (3060 C、6090 C )，氯仿正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止， 再加醋酸乙酯 5ml ，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水 硅胶 G石油醚 (60 90C )醋酸乙酯 (9:1) ，苯醋酸乙酯 (19:1) ，苯醋
3、酸乙酯甲醇( 8:1:1 )，苯 丙酮 (9:1) 5香草醛硫酸， 5三氯化铁乙醇 人参二醇水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚( 6090C)无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7硫酸的 45 乙醇溶液加热回流 1 小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水硅胶 G氯仿乙醚 (1:1) ，苯丙酮 (5:2) ，苯醋酸乙酯 (1:1) ，环己烷丙酮 (2:1)硫酸甲醇或乙醇溶液 人参三醇 以下各项均同人参二醇人参皂苷 Rb1水、甲醇、乙醇、 70% 乙醇、正丁醇乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1氢氧化钠洗杂质； D101 型大孔吸附树脂柱氯仿
4、甲醇水(65:35:10)10 C以下放置的下层溶液，正丁醇醋酸乙酯水(4:1:5)的上层溶液，氯仿醋酸乙酯甲醇水 (15:40:22:10)10C以下放置的下层溶液，氯仿甲醇水(75:20:2)10 硫酸乙醇人参皂苷 Re 以下各项均同人参皂苷 Rb1 25 磷钼酸乙醇液人参皂苷 Rg1 以下各项均同人参皂苷 Rb1 二氯甲烷四氢呋喃甲醇水 (30:20:10:3.3) 三七皂苷 R1 以下各项均同人参皂苷 Rb1 二氯甲烷四氢呋喃甲醇水 (30:20:10:3.3) 儿茶素甲醇、乙醇，加有机酸可抑制分解硅胶H,硅胶G氯仿丙酮 甲醇醋酸(7:2:1.5:0.5) ，醋酸乙酯2 三氯化铁、 5
5、香草醛硫酸士的宁 稀的无机酸溶液,乙醇,无水乙醇 氯仿(1:1) 混合液,氯仿,乙醚 浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相 硅胶 G、 GF254 、氢氧化钠溶液制备的硅胶G甲苯丙酮乙醇浓氨试液 (4:5:0.6:0.4) ,氯仿乙醇环己烷浓氨试液 (9:3:3:0.4) ,苯或 甲苯丙酮浓氨试液 -乙醇 (8:6:2:0.5) ,氯仿乙醇环己烷 (3:1:1) 茚三酮试液,稀碘化铋钾试液大黄素水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯仿,乙醚 用稀无机酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取 硅胶H,硅胶G,氢氧化钠溶液制备的硅胶G石油醚(3060 C)或正己烷一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)
6、的上层溶液，苯或甲苯一醋酸乙酯一甲醇(15:2:0.2) ,环己烷醋酸乙酯氯仿甲醇 (15:9:6:4) ,苯乙醇或甲醇 (8:1) 氨熏大黄素甲醚 参照大黄素大黄酚 参照大黄素大黄酸 参照大黄素马钱子碱 参照士的宁天麻素甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇D101 型大孔吸附树脂柱上,用 10乙醇洗脱硅胶 G氯仿醋酸乙酯 甲醇甲酸(8:1:3:0.1)10磷钥酸乙醇溶液五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅胶柱,氯仿洗脱硅胶 GF254 、硅胶 G石油醚(3060 C )甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8 : 2) 变色酸硫酸溶液五味子甲素 参照五味子乙素贝母素乙乙醇、氯仿、乙醚浓氨
7、试液润湿,氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G氯仿醋酸乙酯甲醇水(30:40:20:10)于10 C以下放置后的下层溶液，醋酸乙酯甲醇浓氨试液( 17: 2: 1),氯仿醋酸乙酯 二乙胺 (5:4:1) 依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液贝母素甲 参照贝母素乙乌头碱乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相硅胶G,碱性氧化铝薄层板苯醋酸乙酯二乙胺 (7:2:0.5) ，乙醚氯仿 (5:2)( 展开缸氨蒸气饱和 )，异丙醇甲醇浓氨试液 (7:4:0.1) ,正己烷 醋酸乙酯 乙醇 (6.4:3.6:1)( 展开缸
8、氨蒸气饱和 ) (改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏丹皮酚乙醇，氯仿，乙醚，丙酮，石油醚(3060 C )水蒸气蒸馏后乙醚萃取硅胶G,硅胶GF254环己烷醋酸乙酯 (3:1)5三氯化铁乙醇(加 2 滴浓盐酸)丹参酮H A乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯中性氧化铝柱，用甲醇 40ml 洗脱硅胶 G苯醋酸乙酯 (19:1) ，苯 -醋酸乙酯 -甲酸 (40:25:4)2三氯化铁与 1亚铁氰化钾 (1:1) 混合水杨酸甲酯乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮置圆底烧瓶中 ,加水适量 ,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶 为止。再加醋酸乙酯适量，加热回流后分取醋酸乙酯层。硅胶 G石油醚醋酸
9、乙酯 (25:1) ，环己烷苯 (7:3) 5 三氯化铁乙醇，紫外光灯 (365nm)去氧胆酸甲醇，乙醇，氯仿加甲醇水浴上加热回流 1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，加于已活化的碱性 氧化铝柱上，用大量甲醇洗脱，弃去洗液，再用大量50甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水适量使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取数次，合并正丁醇液，用水洗涤数次,弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇使溶解硅胶 G醋酸乙酯正己烷乙酸甲醇 (7:1 ：0.3:0.2) ，异辛烷醋酸乙酯冰醋酸 (15:7:5) ，氯仿乙 醚冰醋酸 (2:2:1)10硫酸乙醇溶液 ,10磷钼酸乙醇溶液丙氨酸甲醇硅胶
10、 G正丁醇冰醋酸水 (8:3:1)茚三酮试液甘草酸铵甲醇，乙醇加乙醚适量加热回流，过滤，残渣挥去溶剂，再加甲醇水浴上加热回流1 小时，过滤，滤液挥干溶剂，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇提取数次，合并正丁醇液，用水洗涤几次，每次几 ml ，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G 醋酸乙酯甲酸冰醋酸水 (15:1:1:2)10硫酸乙醇溶液甘氨酸 水，70 乙醇 硅胶 G 正丁醇 12 氨溶液 -乙醇 (13:3:3) ，正丁醇冰醋酸水 (3:1:1)0.2 茚三酮乙醇溶液， 2茚三酮丙酮溶液可参照丙氨酸东莨菪内酯 ,东莨菪素乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯硅胶 G 醋酸乙
11、酯甲醇浓氨试液 (17:2:1) ，甲苯丙酮乙醇浓氨试液 (4:5:0.5:0.25) 依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，紫外光灯 (365nm) 可参照其他生物碱的鉴别 龙胆苦苷甲醇，乙醇，水加甲醇 ,水浴加热回流 30 分钟 ,放冷 ,滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过，滤液置分液漏斗 中，加乙醚萃取，静置使分层，弃去乙醚液，水溶液加正丁醇 15ml ，振摇提取，静置使分层， 分取正丁醇液，加少量无水硫酸钠脱水，滤过,滤液蒸干。或者，依次用正己烷、丙酮提取杂质，弃去杂质提取液，残渣加甲醇，水浴加热回流，放冷 , 滤过，滤液浓缩至近干，上中性氧化铝柱， 用甲醇或乙醇洗脱硅胶 GF25
12、4 氯仿甲醇水 (30:10:3) 的下层溶液，正丁醇醋酸乙酯水 (4:1:5) 瓜氨酸 参照甘氨酸 正丁醇无水乙醇冰醋酸水 (8:2:2:3) 芍药苷甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯；不溶于乙醚、石油醚 加无水乙醇加热回流，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过。滤液用水饱和的正丁醇 提取，正丁醇提取液蒸干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解，加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥， 装入中性氧化铝小柱， 用醋酸乙酯甲醇 (3:1) 预洗，用醋酸乙酯甲醇 (1:1) 洗脱， 收集洗脱液， 蒸干，残渣加乙醇使溶解。另外还可以上大孔吸附树脂柱( D-101 型)。硅胶 G氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸 (40:5
13、:10:0.2)5 香草醛硫酸溶液百秋李醇乙醚、醋酸乙酯、石油醚(3060 C)置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯 5ml ，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水 硅胶 G石油醚(3060 C)醋酸乙酯一冰醋酸(95:5:0.2)2三氯化铁乙醇溶液肉桂酸氯仿 硅胶 GF254正己烷 乙醚冰醋酸 (5:5:0.1)延胡索乙素甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯参考其他生物碱硅胶G、氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板正己烷氯仿甲醇 -二乙胺 (10:6:1:0.05) ，正己烷 氯仿 甲醇(10:6:1) 氨熏后紫外光灯 (365nm)
14、 下检视，参考其他生物碱方法齐墩果酸甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚 加乙醇水浴回流提取，滤过，滤液回收乙醇至近干， 加入氧化铝拌匀， 加入已处理好的中性氧化 铝柱 (氯仿湿法装柱 )上用氯仿洗至洗脱液无色，再用乙醇洗脱。硅胶 G氯仿甲醇 (40:1)10 磷钼酸乙醇溶液， 10% 硫酸乙醇溶液， 5香草醛冰醋酸溶液 冰片甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚 置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋 酸乙酯 5ml ，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水。或置坩埚中，上 盖一表面皿，小心加热, 进行微量升华硅胶G石油醚(6
15、090 C)苯醋酸乙酯(9:4:2)，苯丙酮(9:1)，石油醚(3060 C)醋酸 乙酯(17:3) ，苯醋酸乙酯 (19:1)10磷钼酸乙醇溶液，5香草醛硫酸溶液异补骨脂素甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚加甲醇加热回流提取，提取液蒸干，残渣加醋酸乙酯使溶解，溶液加到中性氧化铝柱上，用醋酸乙酯洗脱硅胶 G正己烷醋酸乙酯(4:1)，石油醚(6090 C)醋酸乙酯(2:1)喷以 10 氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯 (365nm) 下检视 异欧前胡素 参照欧前胡素异鼠李素 参照黄芩苷杜鹃素 参照柚皮苷芦丁甲醇、正丁醇硅胶 G醋酸乙酯甲酸水 (8:1:1)氨熏，三氯化铝乙醇溶液苏氨酸 参照其他氨基酸连翘苷伕谷
