药物分析试卷五

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1、2009级 药物分析课程试题（A卷）合分人： 复查人：一、填空题：（每空1 分，共20 分）1 、杂质的限量通常用 或 表示。2 、热分析法包括 、 和 三种方法。3 、苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显 基性质，可与重金属离子络合呈色 露置空气中或遇光易 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。4 、亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是 。5 、凡规定检查 的片剂，不再检查重量差异。6 、中药指纹图谱的两个基本属性分别是 和 。7、维生素B1在碱性溶液中，可被 氧化生成，该产物溶于正丁醇中显。8、药物在pH20.1的缓冲溶液中，可与钯离子形成红色配合物，可采用比色 法进行

2、含量测定。二、单选题：（每题1 分，共20 分）（说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后面的括号内）1 、一般鉴别试验只能判断药物的（ ）。A 真伪 B 证实是哪一种药物 C 品质优劣 D 等级2 、在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目是（ ）。A .性状B .般鉴别C .专属鉴别D .检查3 、可用溴量法测定含量的药物为（ ）。A .异戊巴比妥B .苯巴比妥C .司可巴比妥D .硫喷妥钠 4、巴比妥类药物与碱共沸产生的气体，可使红色石蕊试纸（ ）。A 变蓝 B 变绿 C 变紫 D 变黄5 、用古蔡法测定砷盐限量，加入碘化钾的主要作用是（ ）。A 将五价砷还原为砷化氢B 将三

3、价砷还原为砷化氢C 将五价砷还原为三价砷D 将硫还原为硫化氢6、反相色谱法中流动相的最佳pH范围是（）。A 0-2B 2-8C 8-10D 10-127、较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为 （ ）。A .重复性B .中间精密度C .重现性D .稳定性8 、柱分配色谱- 紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅 藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（ ）。A .阿司匹林B .水杨酸C .中性或碱性杂质D .水杨酸或阿司匹林9、阿司匹林在空气中久放置时，易发生颜色变化，其原因是（ ）。A .阿司匹林发生水解B 阿司匹林吸收氨气C 阿司匹林发生脱羧反应D

4、 阿司匹林水解产生水杨酸，其酚羟基被氧化成醌式结构10、硝苯地平用铈量法进行含量测定的pH条件是（）。A 弱碱性B 强碱性C 中性D 强酸性11 、绿奎宁反应可用于下列哪种药物的鉴别（ ）。A .硫酸阿托品B .硫酸奎宁C .磷酸氯喹D .维生素C12 、四环素在碱性条件下可以生成下列哪种产物（ ）。A 差向异构体B 异四环素C 脱水四环素D 差向脱水四环素13 、麦芽酚反应是哪种药物的专属鉴别反应（ ）。A .链霉素B .庆大霉素C .四环素D .头抱菌素 14、四氮唑比色法可用于下列哪种药物的含量测定（ ）。A 利多卡因B 阿司匹林C 地塞米松D 黄体酮15 、青蒿素类药物的结构特征是（

5、）。A .环戊烷并多氢菲B .具有共轭多烯醇侧链的环己烯C .具有过氧桥的倍半萜内酯D .环状丙二酰脲16、 ChP2010 采用哪种方法进行硫酸阿托品中莨菪碱的检查（ ）。A .薄层色谱法B .旋光法C .紫外光谱法D .红外光谱法17 、关于酸性染料比色法，说法错误的是（ ）。A .水相pH偏高，药物成游离状态，降低离子对浓度B .水相pH偏高，抑制酸性染料的解离，降低离子对浓度C 常采用三氯甲烷作为提取离子对的有机溶剂D 有机相中混入水分，会影响比色测定的准确性18、维生素C不具有下列哪项性质（）。A 还原性B 二元酸C 糖的性质D 紫外吸收19、中药中水分的测定不选择哪种方法（ ）。A

6、 .甲苯法B . GCC . HPLCD .减压干燥20 、下列哪种中药制剂需要进行显微鉴别（ ）。A .饮片B .口服液C .酒剂D .糖浆剂 三、多选题：（每题1 分，共10 分）（说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后而的括号内）1 、以下属于物理常数的有（ ）。A 熔点 B 粘度 C 比旋度 D 酸值2 、常用的鉴别方法有（ ）。A .化学法B .光谱法C .色谱法D .生物学法3 、用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ ）。A 供试管与对照管应同步操作。B 对照品必须与待检杂质为同一物质。C 仪器应配对。D 溶剂应是去离子水。4 、湿法破坏常用于含氮有机物的前处理，其主

7、要仪器和试剂有（ ）A .凯氏定氮仪B .硫酸钾C .过氧化氢D .高氯酸5 、下列性质属于尼莫地平的有（ ）。A .氧化性B .还原性C.弱碱性D .旋光性6 、生物制品进行鉴别试验的方法包括（ ）。A .免疫双扩散B .免疫电泳C .酶联免疫法D .免疫斑点法7 、下列哪项属于片剂的剂型检查项目（ ）。A 装量 B 释放度 C 溶出度 D 崩解时限8 、采用紫外分光光度法鉴别吩噻嗪类药物时，下列哪种说法正确（ ）A .硫氮杂蔥母核在205nm、254nm和300nm有最大吸收B .由于205nm为紫外末端波长，因此不用于鉴别测定的依据C .由于300nm波长处的吸收系数低，因此不用于鉴别测

8、定的依据D .此类药物具有还原性，因此紫外测定时应避光操作9、维生素A的三氯化锑反应条件包括（）。A .无水B .无醇C .三氯甲烷D .避光放置10 、下列关于中药一测多评的含量测定中哪项是正确的（ ）。A .应选择药材中的有效成分或指标成分B .选取的对照品应相对易得C .样本数应满足统计学要求D .随机选择药材建立方法 四、名词解释：（每题2 分，共10 分）1 、中间精密度2 、重现性3 、检测限4 、溶出度5 、中药饮片五、简答题：（每题6 分，共30 分） 分数 评卷人1 、在建立原料药或制剂含量测定方法时，需验证方法的哪些效能指标？2 、亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些

9、？中国药典采用的是哪种？3 、简述薄层色谱进行中药及其制剂的鉴别试验中对照方法。4 、根据生物制品的生产工艺特点和产品稳定性，可将生物制品特殊杂质分为哪三 类，并简单举例。分数 评卷人5 、简述片剂中常见附加成分的干扰和排除方法。六、计算题：（10 分）1、肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素对照品50.0mg，置25ml量瓶中， 加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液（0.12mg/ml） 各2ml，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。取20小注入HPLC 仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14250 和10112 ；另精密量取肾上腺 素注射液1ml，置1

10、0ml量瓶中，加相同浓度内标液2ml，加流动相稀释至刻度， 摇匀。取20皿注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为17840和 10210。注射液的标示量为10mg/2ml，求其标示量百分含量。2009级 药物分析课程试题（A卷）答案一、填空题1百分之几，百万分之几2. 热重分析、差热分析、差示扫描量热法3. 邻苯二酚或苯酚，酚羟，氧化，碱4. 加快反应速度，重氮化反应速度加快，重氮盐在酸性溶液中稳定，防止生成偶氮氨基化合物5含量均匀度6整体性，模糊性7. 铁氰化钾，硫色素，蓝色荧光8. 吩噻嗪类二、单选题AACAC,BACDD ，BBACCBBCCA三、多选题1. ABCD2.AB

11、CD3.ACD4.ABCD5.ABCD6.ABCD7.BCD8.ABCD9.ABC10.ABC四、名词解释1. 在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不 同设备测定所得结果的精密度。2. 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。3. 分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度。4. 在规定条件下药物从片剂等制剂中溶出的速率和程度。5. 药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产使用的处方药品。五、简答题（给出得分细则）1精密度、准确度、专属性、耐用性、线性与范围等（各1 分）。2电位法、永停法、外指示剂法、内指示剂法。中国药典采用永停法。（各

12、 1 分）。3.对照品对照、对照药材对照、阳性对照、阴性对照（各1.5 分）4.生物污染物：蛋白质、外源 DNA（2 分）；产品相关杂质：突变物、二聚体（2 分）；工艺添加剂：抗生素、防腐剂（2 分）5. 糖类干扰氧化还原滴定，排除方法为氧化性较弱的氧化剂；（2 分）；硬脂酸镁 干扰配位滴定和非水溶液滴定法（2 分），排除方法为加掩蔽剂、分离提纯、改用 其他测定方法。（2 分）六、计算题1 肾上腺素对照品As=14250，质量ms=50/25*2=4.0mg，内标Ai=10112,质量 mi=0.12*2=0.24mg ；肾上腺素样品 Ax=17840,内标 Ai=102102009级药物分析

13、课程试题（B卷）题号一 二 三 四 五 六 总分分数合分人： 复查人：一、填空题：（每空1 分，共20 分）分数 评卷人1 、 中国药典检查项下包括药物的有效性、均一性、纯度要求与 四个方面。2 、盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状 物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时 生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。3、中国药典规定采用 检查残留有机溶剂。4、亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是；加入过量盐酸的作用是 。5 、凡规定检查 的制剂，不再检查崩解时限。6、皮质激素 具有 ，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量

14、还原为有色甲臜，可根 据此性质进行含量测定。7、具有B-内酰胺结构的两个药物包括 和。8、采用非水溶液滴定法进行含量测定， 1mol 硫酸奎宁原料药消耗 高氯酸滴定液 1mol 硫酸奎宁片消耗 高氯酸滴定液。9、复方制剂在进行分析时，不仅要考虑 对主药测定的影响，同时还要考虑 之间 的相互影响。二、单选题：（每题1 分，共20 分） 分数 评卷人 （说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后面的括号内）1 、澄清度检查法中所使用的试剂主要有（ ）。A 氢氧化钠与氯化钡 B硫酸与氯化钡C 盐酸与硝酸银 D 硫酸肼与乌洛托品2、中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。A .硫酸盐检查B .氯

15、化物检查C .溶出度检查D .重金属检查3 、水解后具有芳香第一胺反应的药物是（ ）。A .盐酸丁卡因B .对乙酰氨基酚C .苯佐卡因D .盐酸普鲁卡因4、 氧瓶燃烧法进行有机物质消化时，应选用（）。A .一般玻璃瓶B .锥形瓶C .硬质玻璃瓶D .磨口、硬质玻璃锥形瓶5 、柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅 藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（ ）。A .阿司匹林B .水杨酸C .中性或碱性杂质D .水杨酸或阿司匹林6 、反相色谱法中流动相的最佳 pH 范围是 （ ）。A 0-2B 2-8C 8-10D 10-127、直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酸酯发生水解 反应，对测定结果的影响是（ ）。A 偏高 B 偏低 C 不确定 D 无变化