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1、硫酸亚铁铵容量法一一测定水中六价铬（一）原理在硫酸或磷酸溶液中，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂， 用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈黄绿色 即为终点。反应式如下：Cr2o 2 + 6Fe2+ + 14H+ - 26+ + 6Fe3+ + 7H2O7根据标准硫酸亚铁铵溶液用量，计算出浸出液中六价铬的含 量。（二）试剂1.0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（简称铬指示剂）：称取 N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g，溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中，摇 匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。2. 重铬酸钾标准溶液：称取优级纯并在120下烘干2h的 重铬酸钾0.9807g，溶于水中移入1000m
2、l容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀，此溶液每毫升含0.3467mg铬（VI）。3. 硫酸亚铁铵标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁铵Fe（NH ） （SO ）6H O25g 溶于 1000ml1+9 硫酸溶液中，过42422,滤，用下述方法标定。吸取10.0ml六价铬标准溶液，置于150ml三角瓶中，加入 1+3硫酸溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸，用硫酸亚铁铵 溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。1.0ml硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的滴定度（T）,按下式计算：T=硫酸亚铁铵溶液不稳定，每天使用前需要重新进行标定。（三）步骤1. 废渣浸出液：浸出方法与保存方法同光度法。2. 样品测定取适量浸出液于150ml三角瓶中，加水至50ml，加入1+ 3硫酸5ml，1 + 1磷酸1.0ml及5滴0.2%N-苯代邻氨基苯甲 酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿 色即为终点。（四）计算铬（VI）（mg/l） = 口 X1000V式中：V1消耗的硫酸亚铁铵量（ml）;T一硫酸亚铁铵的滴定度（mg/ml）;V滴定时取用的浸出液体积（ml）。（五）注意事项1. 铬指示剂本身具有氧化还原性，不宜多加。2. 加入磷酸是为了消除三价铁的干扰。3. 钒干扰测定真结果为铬钒总量，应减去，换算系数为1% 钒=0.34%铬。
