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1、高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因1 样品配制分别准确称取对氨基苯甲酸O.lg和盐酸普鲁卡因O.lg,用甲醇溶液定容于两个50ml 容量瓶中。取配制好的对氨基苯甲酸和盐酸普鲁卡因的混合液0.5ml,0.6ml定容于25ml容量瓶中。（以这两种溶液作为样品进样至色谱中）2 HPLC 的操作1）流动相的配制（约30min）取500ml蒸馏水，加入lml醋酸，醋酸水溶液经0.45um的膜过滤，过滤后应先将 过滤瓶通大气,再关水阀。再将甲醇和纯水用0.45um的膜进行过滤。2）检查色谱系统各部件的连接是否正确。将准备好的流动相加到仪器储液瓶中，并将 检测器后的液路出口置于废液瓶中。3）接通高压泵和检测器的
2、电源，排除液路中所有的气泡。（约 20min）4）气泡排除后，关上阀门，平衡仪器，操作条件：流动相： 醋酸水溶液 ：甲醇=50 ：50流速： 0.3ml/min压力上限： 2*l04Kpa检测波长： 254nm灵敏度： 0.08 色谱柱保持室温。平衡 45min5）待基线平稳后，用注射器吸取试样30u m,注入进样口，并将手阀拨至“ Inject”. 色谱分析开始，分析时间最好设置为10min。（峰形较好看，但5min内组分已经分 析完毕）。谱图可在“Data Analysis”中调出。6）重复进样3次。观察HPLC对试样的分离情况。7）测试完毕后，用水和甲醇（50 : 50）在0.5ml/min洗涤30min,再用100%甲醇对色 谱柱进行洗涤，甲醇流速在0.5ml/min,洗涤1h,待基线上已没有任何杂峰出现为止。
