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1、题 目 黄芩提取物工艺规程编码MF-001共30页制 定审 核批 准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量三份生效日期 分发单位质控部、生产部 1. 产品简介：【中文名】黄芩提取物【汉语拼音名】 Huangqin Tiquwu【英文名】SCUTELLARIA EXTRACT【类别】 黄芩提取物【规格】 每桶25kg【性状】本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根经加工制成的提取物。【批准文号】【有效期】 二年【贮藏】 密封，置阴凉处。2. 处方和依据：3. 2.1 处方：编号原辅料名称规格或要求单位每批原药材备 注1黄芩净药材中国兽药典
2、2010kg200kg2.2 依据：中国兽药典2010年版二部550页黄芩 3. 生产工艺流程图加水量：第一次8倍量的水，提取1.5h；第二次6倍量的水，提取1.5h品名核对、领料数量水煎煮2次加水量、提取时间合并滤液 过滤 过滤浓 缩2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.02.0，80保温30分钟，静置12h。沉 淀浓缩液数量、相对密度沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，过滤PH值、温度、时间乙醇精制滤液用盐酸调节pH值至1.02.0，60保温30分钟，搅拌乙醇浓度、乙醇量滤 液收料、过滤、静置，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0二次
3、沉淀温度、时间、PH值滤材、目数、PH值取尽上清液，挥尽乙醇装盘真空 干燥粒度、均匀度粉碎、过筛装量、 密封性内 包 材内 包数量、说明书、批号外 包成品检验、批审核外 包 材入 库质量控制点10万级洁净区4.制备方法取黄芩，加水煎煮2次，第一次8倍量水，浸渍90分钟后升温至100，煎煮1.5小时；第二次6倍量水煎煮1.5小时，合并煎液，浓缩至适量，浓缩液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.02.0，80保温30分钟，静置12小时，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解；滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.02.0，60保温静置30分钟；沉淀依次用适量水及
4、不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。5. 生产操作过程及工艺技术条件5.1 提取过程 5.1.1 领料方法与条件：按“生产指令”到中药原料库领料，领料员和仓库保管员在QA监督下根据配料单的数量依次准确称量、复核，外面标明品名、批号、称量日期、使用人签名等，并作好详细记录。每次提取量：黄芩净药材200kg5.1.2 煎煮黄芩采用水煎煮方法，将净药材倒进提取罐内（注意投料要松紧均匀，便于煎煮），然后加入8倍量水，浸渍90分钟后煎煮，按照“提取罐标准操作规程”进行操作，通蒸汽，升温，自提取罐内液体开始沸腾时记录煎煮时间，保持微沸90分钟，煎煮液经滤过放入贮液罐内。剩下的滤渣再
5、加入6倍量饮用水，再次煎煮，自溶液沸腾起开始记录时间，保持微沸90分钟后，煎煮液经滤过放入贮液罐。要点： （1）投料核对。提取车间人员应具有识别中药材的能力。领料及投料必须有人复核，称量器具必须校验复核。验收及投料过程中如发现有不符合工艺要求或质量标准的药材，应立即通知车间主任解决。（2）煮提参数控制（温度、时间）。煎煮时间以溶液开始沸腾时计算，煎煮过程中时刻注意各种压力表，防止锅内液体溢出。（3）搅拌效果。（4）提取罐的投量料控制（所加药材和水的总体积不宜超过提取罐体积的三分之二）。5.1.3 过滤煎煮液经80目筛网过滤，滤液放入贮液罐内。合并二次滤液，收液不少于2600L。做好记录，计算收
6、率。 实际放药液总量收率100 指标范围：92108 需过滤液体总量 5.1.4 静置、浓缩煎液在储液罐中静置2小时后，将上清液输入双效浓缩罐，开启蒸汽阀门进行减压浓缩 （温度:70-80，真空度：0.02-0.04 Mpa）。在浓缩过程中要随时注意各表数值控制在安全范围内，并作好记录。浓缩至指标范围，关闭真空阀门、蒸汽阀门和冷凝水阀门，打开蒸发室的放空阀。打开底部下料口出液，称量。将浓缩液移入酸沉罐。 浓缩液量浓缩液收率= 100% 指标范围：80%-90% 二次煎煮液量 5.1.5沉淀在酸沉中，按沉淀岗位标准操作规程，用2mol/L盐酸溶液调节PH值至1.0-2.0，80保温30分钟，静置
7、12小时，弃去上清液。5.1.6 乙醇精制沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调PH至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，过滤，弃去滤渣，接收滤液至3号提取罐。要点：（1） 根据沉淀物的量确定加水和乙醇的量，使得完全溶解，但二者总量不可超过酸沉罐体积的2/3。（2） 加醇结束时，一定要充分混合均匀。（3） 乙醇易燃，生产过程中注意防火，打开排风扇，降低室内空气中乙醇含量。5.1.7 再沉淀滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至1.0-2.0，80保温30分钟，沉淀，滤过，沉淀物移至醇提罐中。5.1.8 沉淀洗涤沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0。5.1.9 乙醇回收乙醇回收：按
8、乙醇蒸馏岗位标准操作规程进行乙醇蒸馏回收，提取物浓缩至无乙醇味，回收的乙醇交危险品库循环使用。 回收乙醇量乙醇回收率100 指标范围：3040 本批用乙醇总量 5.1.10 收液挥尽乙醇的稠液经灭菌锅加热灭菌后打到洁净收膏间，接收。要点：（1） 收醇前首先检查上清液的质量，澄清后方可收醇。（2） 上清液的抽取不应将沉淀搅起，适进停止，余液可用过滤布分离。（3） 标志管理。5.2 干燥方法与条件：将黄芩提取物装入不锈钢盘中，厚度不超过2cm，真空干燥箱预置温度至65 。开启真空泵，控制真空度为0.02-0.04Mpa，开启蒸汽阀，温度升高到60C0 开始计时，并继续升温至65C0进行干燥，总干燥
9、时间6小时。检查水份，不得过5.0%，半成品检验符合标准,将物料称重，移交粉碎、过筛工序。要点：（1） 开启真空干燥箱前，应检查各种仪器仪表是否工作正常。（2） 温度升高到60 C0 开始计时。（3） 随时观查，及时记录。5.3 粉碎、过筛5.3.1 生产前检查确认设备器具和现场是否有“清场合格证”。5.3.2粉碎机安装五号筛网。5.5.3粉碎过筛后的物料装入内有塑料袋的洁净不锈钢桶中，称重，贴上标志，注明名称、规格、批号、数量、日期、操作者等。并计算收得率。 粉碎过筛后重量粉碎过筛收得率= 100% 指标范围：96%-99% 粉碎过筛后重量 5.3.4每种物料粉碎过筛结束后，须对粉碎机、筛网
10、进行清洁，以防止改变品种时相互污染。5.4混合工序5.4.1 工艺过程5.4.1.1 混合前核对确认物料的品名、数量等。5.5.1.2根据混合机的容量将连续几次提取浓缩的物料加入V型混合机中进行混合，设定混合时间为30分钟,最后从混合机出料口放出已搅匀的均一性物料作为一个批次。5.4.1.3 将混合好的药粉装在洁净的塑料袋扎紧口，置于洁净容器内贴上物料单标明品名、批号、重量、日期、操作者姓名，及时送入待检室并进行中间产品检验。5.4.1.4每批物料混合结束后，须对混合机进行清洗，以防止改变品种时相互污染。要点（1）混合岗位应有除尘设施。 (2) 混合机的装量一般不超过该机容量的23。（3）混合
11、机的均匀性效能、混合时间，经过验证，符合要求。（4）混合好的中间产品通知质控部抽样检测，检查混合后的药粉均匀度，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。5.5分装工序：5.5.1 工艺过程5.5.1.1 根据批包装指令和半成品化验单，核对物料的品名、批号、数量、规格等。5.5.1.2 从包装库领取洁净内袋，在脱包间将外包装脱包，用75%酒精棉球把内包装外擦拭一遍，放入缓冲传递间，用紫外灯照射30分钟，由洁净区内部取出放入内包间。检查内袋有无破损，破损不用。戴好洁净手套，开始内包装。5.5.1.3 称重，必须一人称重，一人复核。5.5.1.4 扎口：称量25kg一个整包装，装入内袋扎口。内袋扎口时，排尽气
12、体，方能扎口。将内袋口绕几圈后弯曲，再用扎口绳扎紧扎好。通过传递窗传至外包装间。5.5.1.5 零头：按零头物料处理规定，不足25kg一个包装的零头，也要装入内袋，扎好口。挂上物料存放标签，暂存在10万级冷库间内。5.6 外包装5.6.1在外包间，将内袋放入纸板桶内，上盖，桶缝相对着封盖开启处，上好红卡，打好铅封。5.6.2 将商标统一贴在封盖下10公分处，商标正中对着铅封，不能歪斜。5.6.3 包装好的药品存放于仓库待验区，由质量部检验合格后方可正式入库，移入合格区。5.6.4 下班前做好设备、工具、工作台等卫生清理，并按定置管理要求摆放，填写好生产记录。在生产中有异常情况应由班长报告生产部
13、管理和QA，解决问题或作出处理。5.6.5 每个批号的产品包装完毕后，交仓库待验区存放，并挂待检标志；化验合格后，贴合格证，填写成品入库单方可入库。5.6.6 包装时要注意剔除不合格的包材，并在QA监督员的监督下销毁。5.6.7 标签要求使用数、残损数、剩余数三者之和等于领用数，如果数目不符合要查明原因并得出合理解释，并做好记录。5.6.8 下班前清理包装现场，并搞好卫生，做好批包装记录。5.6.9生产岗位要分别计算生产收率或包装材料损耗率，生产结束后将各岗位的生产记录收集，检查并进行物料平衡计算，填写工艺查证记录、批统计记录及偏差记录，偏差超出控制标准的要按照相关程序进行偏差处理并上报生产车间主任、QA与生产部长。记录整理完毕交车间主任、QA、生产部长分级审核合格后交质控部审核。 6.黄芩提取物和辅料、半成品、成品的质量标准及检查方法ZL-BZ-008-00 黄芩饮片内控质量标准ZL-CZ-008-00 黄芩检验操作规程ZL-FZ-003-00 饮用水检验规程ZL-BZ-011-00 黄芩提取物半成品内控质量标准 ZL-CZ-011-00 黄芩提取物半成品检验操作规程 ZL-BZ-0010-00 黄芩提取物成品内控质量标准 ZL-CZ-0010-00 黄芩提取物检验操作规程
