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1、年产0W吨粗苯精制工艺设计设计济源职业技术学院 毕 业 设 计（论 文）(冶金化工系)题 目 年产10万吨粗苯精制工艺设计 专 业 应用化工技术 班 级 化工xxx班 完成日期 2011.05.082011.10.10 目录摘 要1第一章 粗苯精制的综述21.1粗苯的性质和用途21.2粗苯精制原理21.3初步精馏31.4设计的依据4第二章 工艺流程的说明62.1化学精制工艺的选择62.2粗苯的精制62.3生产设备的选择72.3.1精馏塔类型的选择7第三章 粗苯精制的物料衡算103.1初步精馏计算103.1.1初馏塔全塔的平均温度103.2化学精制113.3纯苯塔的物料衡算1213第四章 热量衡
2、算144.1冷凝器的热量衡算14第五章 粗苯精制中的危害因素与防护165.1防火165.2原料、产品、及中间产品的储存165.3废气的处理17第六章 粗苯精制的发展方向186.1现状186.2展望18致谢19参考文献20附图121粗苯精制工艺流程图21附图222精馏塔设备图22摘 要粗苯中主要成分是苯，是纯苯的主要来源。苯的用途很多，是有机合成的基础原料，可制成苯乙烯、苯酚、丙酮、环己烷、硝基苯、顺丁烯二酸酐等，进一步可制合成纤维、合成橡胶、合成树脂以及染料、洗涤剂、农药、医药等多种产品。本设计首先是先介绍粗苯的组成、性质以及制得粗笨之后的用途。之后又介绍工艺流程，使得我们更清晰地了解到本设计
3、的原理与目的。经过设备的对比选择最适合本设计的设备，最后经过物料衡算与热量衡算，得出本设计所需要的原料与热量。本设计的产品有纯苯、甲苯、二甲苯、不饱和化合物及少量含硫、氮、氧的化合物。其中最主要的产品是纯苯、甲苯和二甲苯。关键词：粗苯精制 酸洗精制法 粗苯第一章 粗苯精制的综述粗苯精制目的是得到苯、甲苯、二甲苯等产品，它们都是宝贵的基本有机化工原料。粗苯精制包括酸洗或加氢、精馏分离、初馏分中的环戊二烯加工以及高沸点馏分中的茚与古马隆的加工利用。1.1粗苯的性质和用途粗苯产率以干煤计约为0.91.1%。其中含苯及其同系物为8095%；不饱和化合物为515主要集中于79以前低沸点馏分和140以上的
4、高沸点馏分中，它们主要为环戊二烯、茚、古马隆及苯乙烯等；硫化物含量为0.2 2.0%；饱和烃为0.32.0%。此外，粗苯中还含有来自洗油的轻馏分、萘、酚和吡啶等成分。粗苯中主要成分是苯，是纯苯的主要来源。苯的用途很多，是有机合成的基础原料，可制成苯乙烯、苯酚、丙酮、环己烷、硝基苯、顺丁烯二酸酐等，进一步可制合成纤维、合成橡胶、合成树脂以及染料、洗涤剂、农药、医药等多种产品。甲苯和二甲苯也是有机合成的重要原料。1.2粗苯精制原理粗苯中主要成分为苯、甲苯、二甲苯，它们在101Kpa压力下的沸点如下：苯80.1；间二甲苯139.1；甲苯110.6；对二甲苯138.4；邻二甲苯144.9；乙苯136.
5、2。由上述数据可见，沸点有差别，即挥发度不同，可以很容易分离出苯和甲苯、二甲苯的三种异构体和乙苯的沸点差甚小，难于利用精馏方法进行分离。粗苯中与苯的沸点相近的有硫化物和不饱和化合物，故欲得纯苯较难。例如，噻吩和环己烷的沸点分别为84.07和81，精馏时分不开。由于以苯为原料进行催化加工时。硫化物能使催化剂中毒，不饱和化合物在储存时能聚合或产生暗色物，在催化加工时，易使催化剂结焦。所以要求从苯中必须除掉这些杂质。 由于精馏方法不能脱除本中噻吩和不饱和化合物，所以在精馏之前采用化学净化方法。为此，可采用加入化学试剂或催化加氢，使之生成易于分离的产物，达到净化目的。采用化学净化办法，需要消耗化学试剂
6、和损失原料，所以仅对精馏分离不掉的硫化物和不饱和化合物，采用化学净化方法。不同沸点馏分中不饱和化合物和硫化物含量不同，在低于苯沸点的初馏分中含量高。在二甲苯高沸点馏分中不饱和化合物含量很高，很明显分出高沸点馏分不用化学净化方法，而只对沸点较低的馏分进行化学净化，这不仅减少了化学净化消耗，而且可以分别利用个馏分。例如初馏分低于苯沸点馏分 含有环戊二烯，是合成橡胶、药品和合成树脂的原料，此外，还有二硫化碳。高沸点馏分富集有茚、古马隆、苯乙烯，可作为古马隆茚树脂原料，该树脂可制造油漆、颜料和绝缘材料等。粗苯精制流程包括下述过程：（1）初步精馏 使低沸点化合物、高沸点含硫化合物和不饱和化合物分开。（2
7、）化学精制 把粗苯主要组分沸点范围内所含的硫化物和不饱和化合物脱除。（3）最终精馏 得到合乎标准的纯产品。1.3初步精馏粗苯初步精馏可由两个精馏塔完成，粗苯在第一个初馏塔顶分出初馏分；在第二个苯、甲苯、二甲苯(BTX)混合馏分塔顶分出BTX馏分,塔底分出重苯。假如粗苯回收工段把粗苯已分成轻苯和重苯，则不在需要第二个塔。初馏塔很重要，初馏分要分离的很干净，否则二硫化碳进入BTX馏分中，进一步留在苯中。此外，使BTX馏分的化学净化难度增大。环戊二烯反应能力大，粘度高，能形成高分子聚合物。初馏分塔采用效率足够高的精馏塔，塔板数为30-50。回流比为40-60，空塔气速为0.6-0.9m/s 。轻苯的
8、初馏分产率为1.0-1.2%，其组成约为: 环戊二烯等50-60%；二流化碳为25-35%；苯为5-15%。纯苯中含二硫化碳不应超过1-50ppm。初馏塔的再沸器易堵塞，这是低沸点不饱和化合物发生聚和，堵塞物主要是胶状游离碳。应防止进料和回流带水，否则不仅塔操作不稳，而且增加堵塞再沸器的可能性。1.4设计的依据经查资料，获得以下参数：表1-1 粗苯各组分的平均含量组分分子式含量（质量百分数）/%苯5580甲苯1122二甲苯2.58三甲苯12不饱和化合物、712硫化物0.31.8饱和物0.62.0初馏塔初馏组分的要求：表1-2 初馏分组成原料粗苯初馏分组成/%轻苯初馏分组成/%15252540、
9、101520303050515其他不饱和化合物10151525连续精馏塔操作条件：表1-3 连续精馏塔操作条件塔名纯苯塔甲苯塔二甲苯塔塔顶温度/80左右110左右89左右塔底温度/124128150155140150塔压/KPa30左右30左右30左右已知：10万吨粗苯全年生产时间：300天，其余时间为维修时间。设计任务：苯的纯度：99.5%甲苯的纯度：98%二甲苯的纯度：98%第二章 工艺流程的说明2.1化学精制工艺的选择由于不饱和化合物与苯类产品之间的沸点温度相差很小，不能用精馏的方法把它们分开，要用化学的方法分离。工业上有两种方法：酸洗精制法和加氢精制法。酸洗精制法具有工艺流程简单、操作
10、灵活、设备投资少，材料易得，常温常压下运行，但有液体废物产生。该方法在中国焦化厂已经广泛采用。加氢精制法工艺复杂，对设备材质要求较高。本设计采用酸洗精制法。2.2粗苯的精制粗苯的精制包括下面三个过程：（1）初步精馏：将低沸点的二硫化碳和戊烯等不饱和化合物与苯烃进行分离，得到初馏分和苯，甲苯，二甲苯等苯类混合馏分。（2）化学精制：把经过初步精馏得到的苯类混合馏分中含有沸点与苯族烃相近的不饱和化合物及硫化物除去。（3）最终精馏：经过连续精馏得到合乎标准的纯产品。粗苯经初馏塔初步精馏，塔顶得到初馏分低沸点的二硫化碳和戊烯等不饱和化合物，塔底得到苯，甲苯，二甲苯等苯类混合馏分。初馏塔由重沸器供热，由于
11、塔底含有不饱和化合物形成的聚合物，进入重沸器之前需经过过滤器滤出聚合物，以减轻设备的堵塞。初步精馏得到的苯类混合物中含有沸点与苯族烃相近的不饱和化合物及硫化物，不能用精馏法把它们除去，为了制取合格产品，必需将它们预先除去，除去这些杂质要用硫酸进行洗涤。经过硫酸洗涤的混合馏分带有酸性，然后进行中和，最后进入吹苯塔，把苯，甲苯，二甲苯吹出。吹出苯由泵送入纯苯塔。纯苯塔的蒸汽温度控制在80左右，在此温度下逸出的蒸汽经冷凝器冷却把油和水分离，所得到的纯苯一部分作为回流送入塔顶，一部分作为产品采出。塔底纯苯残液温度为124-128，由塔底排除，送入纯苯残油槽。纯苯残油积累到一定量后，用泵连续送入甲苯塔进
12、行精馏。蒸汽经冷凝器冷却把油和水分离，所得到的甲苯一部分作为回流送入塔顶，一部分作为产品采出。塔底甲苯残液由塔底排除，送入纯苯残油槽。甲苯残液要求不含甲苯。处理甲苯残液，用泵连续送入二甲苯塔进行精馏。塔顶逸出的蒸汽经冷凝器冷却把油和水分离，所得到的二甲苯一部分作为回流送入塔顶，其余部分作为产品采出。2.3生产设备的选择2.3.1精馏塔类型的选择气液传质设备主要分为板式塔和填料塔两大类。精馏操作既可采用板式塔，也可采用填料塔，板式塔为逐级接触型气液传质设备，其种类繁多，根据塔板上气液接触元件的不同，可分为泡罩塔、浮阀塔、筛板塔、穿流多孔板塔、舌形塔、浮动舌形塔和浮动喷射塔等多种。板式塔在工业上最
13、早使用的是泡罩塔(1813年)、筛板塔(1832年)，其后，特别是在本世纪五十年代以后，随着石油、化学工业生产的迅速发展，相继出现了大批新型塔板，如S型板、浮阀塔板、多降液管筛板、舌形塔板、穿流式波纹塔板、浮动喷射塔板及角钢塔板等。目前从国内外实际使用情况看，主要的塔板类型为浮阀塔、筛板塔及泡罩塔，而前两者使用尤为广泛。筛板塔也是传质过程常用的塔设备，它的主要优点有：() 结构比浮阀塔更简单，易于加工，造价约为泡罩塔的60，为浮阀塔的80左右。() 处理能力大，比同塔径的泡罩塔可增加1015。() 塔板效率高，比泡罩塔高15左右。() 压降较低，每板压力比泡罩塔约低30左右。筛板塔的缺点是：(
14、) 塔板安装的水平度要求较高，否则气液接触不匀。() 操作弹性较小(约23)。() 小孔筛板容易堵塞。浮阀塔是在泡罩塔的基础上发展起来的，它主要的改进是取消了升气管和泡罩，在塔板开孔上设有浮动的浮阀，浮阀可根据气体流量上下浮动，自行调节，使气缝速度稳定在某一数值。这一改进使浮阀塔在操作弹性、塔板效率、压降、生产能力以及设备造价等方面比泡罩塔优越。但在处理粘稠度大的物料方面，又不及泡罩塔可靠。浮阀塔广泛用于精馏、吸收以及脱吸等传质过程中。塔径从200mm到6400mm，使用效果均较好。国外浮阀塔径，大者可达10m，塔高可达80m，板数有的多达数百块。浮阀塔之所以这样广泛地被采用，是因为它具有下列特点：() 处理能力大，比同塔径的泡罩塔可增加2040，而接近于筛板塔。() 操作弹性大，一般约为59，比筛板、泡罩、舌形塔板的操作弹性要大得多。() 塔板效率高，比泡罩塔高15左右。() 压强小，在常压塔中每块板的压强降一般为400660N/m2。() 液面梯度小。 () 使用周期长。粘度稍大以及有一般聚合现象的系统也能正常操作。() 结构简单，安装容易，制造费为泡罩塔板的6080,为筛板塔的120130据此本课程设计选取浮阀塔。粗苯精制工
