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1、XRD基本问题对称性或不对称性。这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。衍射峰位置是衍射面网间距的反映(即ragg定理）;最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数(Moo an Rynols,1989);半高宽及形态是晶体大小与应变的函数(Soks and Wilo,194）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（lexandr,198）、样品吸取性(Robert andJohson,199）、仪器机戒装置等因素及其她衍射峰或物相存在的函数（ooren Renlds，98；S任何一种衍射峰都是由五个基本要素构成的,即衍射峰的位置，最大衍射强度,半高宽,形态及rn t al
2、,91)。2既有一张XRD图谱,其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与原则图谱完全吻合,但峰的强度不同样,这是什么现象，能阐明什么问题？谱图峰位置与原则谱图完全吻合，但峰的强度不同样，这是很正常的。你得注意:其相对强度大小是不是同样的。XRD测试是一种半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。但是它的一种晶面跟该成分此外一种晶面的衍射峰强度的相对比之应当是一定的。这样才干说是某种成分存在,否则，虽然峰位置吻合,也不能肯定是该物种！3，JAE5.的应用，N2 数据的输入 Jade软件可以直接读取Rgku、Bruer、Philis、Scina等诸多衍射仪的
3、原始数据。打开Fepatterns,将浮现如附件中所示画面，先（)找到你文献位置，从（II)的下拉框中选择你的数据格式,按（II）选择。诸多仪器输出文献的格式都是.raw,事实上都是不同样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。高档一点的：有某些数据格式在(I)的下拉框中没有,例如最常用的txt,xy等,此时你可以自己动手设立，在以上的数据输入面板中,点击工具栏上的“impr,进入格式设立画面，如附件所示，区为注释区，b区为数据格式区，对于最简朴的一列角度，一列强度的数据格式,a区不用填写，b区在”l coun“前打上勾,数据从第1行开始读,每行1列数据,强度数据从第8行
4、开始(角度不算),角度从1至6列,所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动,如果a区中表白第1行有阐明文字,则数据从第2行读入,相应在b区就将data starts改成。 做完上面的工作后，将文献后缀改为你的数据后缀（箭头所指），再将该格式保存下来便可大功告成了。 我由于嫌麻烦,没有去和英文阐明书进行对照，因此也许有纰漏或不当之处,请人们最后以阐明书为准。后来的也是如此!！ No 3 基本功能使用:平滑,扣背底 一张X图谱出来,往往由于有空气散射，漫散射,荧光以及样品结晶差等等因素而导致图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高光强度能成倍提高信噪比,然而
5、有时受仪器和样品所限,这两项功能需要用到。但根据我个人的经验，要尽量少使用平滑和扣背底，由于这两项操作带来的也许后果就是将某些单薄的有用信息一概抹掉了，特别注意的是,如果将数据用来做Rietved精修，更不要进行这两项操作。固然,如果是将图谱打印出来给别人看，合适进行平滑和扣背底也是个不错的选择。1 平滑 打开Filersooth pattern或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将浮现一种悬浮框，最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动，人们试试看图谱会有什么变化,拖到什么位置，根据状况而定，我的经验是将方块拖到尖峰的底部浮现倒生的毛刺之前。再下面有“prabolflter和”quartic fi
6、lte的选择,选择后一种的效果稍好。再下面尚有选择框,我一般都不管它。作完以上操作后,再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可。2 扣背底 !打开anayefitbkgrond或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也浮现一种如附件中所示的悬浮框,(）处所示代表了背底拟合的级数,点击越靠前,该级数越高,也可在右边选择是一次拟合,抑或二次和三次拟合,试状况而定,背底偏离线性越远,则拟合的级数规定越高。背底曲线用黄线表达，红点代表了背底在局部的最高点，左键点击图谱上的某一处便可在此处添加红点,右键点击红点可以消除该点。背底与否拟合好要靠肉眼观测。 II所指为背底如下和以上的面积，可以用来粗略估计样品的
7、结晶度。以上完毕后点击“reoval即可。No4 寻峰和峰型拟合 寻峰在寻峰之前最佳用标样校正过2the值，这些都是仪器操作人员的事情,我就不说了。 打开anyzefndpeaks，或右键单击快捷工具栏中的图标。浮现一种悬浮框,在“seac”里面可以对寻峰的判据进行设立，人们可以改动不同的限制条件,然后按“pply”看看有什么变化。在“Lel”里面重要是可以选定标注的内容，如值,2ta值，半峰宽,强度等,这些人们多试几次就OK了。如果要将寻峰成果列出，按下“eport”即可。 也可以自己手动直接在图谱上标峰，人们可以看到有一种悬浮式快捷编辑框“ittoobar”,左键点击第3个图标。然后就可以
8、直接在峰顶标注，如果同步按住“r”键,则可以在图谱的任何位置上进行标注。如果要去掉某个峰的标注，则用鼠标将竖线拖到与峰的标注线重叠,浮现红颜色之后点击右键即可。如果要删除所有的峰的标注,在窗口中点击右键,选定”Erasall”即可。 峰型拟合如果要得到精确的峰型，峰位信息，一般都要通过峰型拟合，JDE提供了单峰拟合的功能。在峰型拟合前不要进行平滑和扣背底，也不主张预先自动寻峰。就像前面一位朋友说的，对于重叠峰的分离比较有难度,也也许会导致软件“罢工”（我也遇到过这种状况）,但对于多数人来说，峰型拟合就等同于分峰，因此面对重叠峰是不可避免的,我的建议是高角度的峰舍弃，并且分峰要一小段接一小段地进
9、行(背底严重的除外)。 先在图谱上选好角度范畴，在编辑栏中左键点击第7个图标,然后再右键点击,将浮现一种峰型拟合的工作框（也可通过alyeit pak rile）,然后选定你的峰（注意排除Kf)或者按下“initile”,再按下“efine”即可。有时不管如何似乎都拟合不好，此时可在工作框中调节峰型函数，以及“xponnt”和“lorenzia”的值,也可以调节背底的类型等,此外，可以重新拟定峰位,去掉一种计算峰也可以用鼠标的右键。拟合好坏的原则除了看R因子外,重要是观测差值线。按下“rert”直接查当作果，里面也有某些设立，如要修正的参数，晶粒大小计算的根据等，人们在实践中多试试，看当作果会
10、有什么不同。在成果的列表中，选定复选框可以将该峰定义为背底,一行被选定(在图谱上该峰的标注线显示红色），按下“Ease”删除,其他栏目人们都比较熟悉,最后一项为晶粒大小的计算成果,要注意的是,这种晶粒大小的计算是建立在仪器的实际宽化曲线已存入的基本上的，否则就按默认的仪器曲线（软件自带)，但不同仪器有不同的宽化曲线，因此最佳自己建立,这也是仪器操作人员的事情,我就不多讲了,如果有朋友感爱好，可以和我直接交流。再背面的事就是按下“exort”进行保存了。在ad中如何进行晶胞修正的问题,事实上,晶胞修正和指标化是结合在一起的，因此，如果人们不是对已知晶系很有把握的话,最佳在修正之前都预先进行指标化
11、以判断或确证晶系。在指标化之前,人们有几项工作需预先进行，一是2thea校正（用标样即可)；二是相分析,如果是二相甚至多项共存，则归属峰的时候要非常仔细。三是峰型拟合拟定峰位(如果有重叠峰则更加必要);我个人觉得,指标化最核心的一步是拟定峰位,选用的峰最佳是低角度的独立峰,并且选用的峰的数量并非多多益善,只要满足了不同的晶系规定即可,遇到重叠峰的时候一定要小心! 做好上述工作之后,下一步就是optispatter ndeing，浮现一种面板,在你的晶系前划勾，然后选择指标化方式，建议是从快(apd inexg)到慢（exausive indxing),再下面有2 theateror一栏,如实填
12、上即可，晶胞参数最大值最佳填的大一点,其他的按默认，此外,对于某些做有机大分子晶体的朋友来说,晶胞密度也许比较重要，那就要把Z值和化学式输入,根据晶胞体积软件会自动给出的。 完毕上述环节之后,就“go”吧,软件会按照一定的排列方式将诸多种也许的成果一一列出来，fm值越小，成果的可信度就越高,有时会发现你觉得正肯定确的空间群没有出目前成果中，不要紧,在spcegrup旁边有一种？，点击它某些，看看有无找到，晶体学上，诸多空间群都统属于同一点群,因此在指标化时，它们都是等同的。当你选用其中的一种指标化成果时，相应的就会在图谱上浮现一系列黄色的指标化的衍射峰位,你可以一一与实际的衍射位相应，看当作果
13、与否精确。有时一种成果也没有得到,有也许的因素是选获得峰不对，2thea偏差不对，选择的晶系不对,也有也许最大晶胞值太小,或者fm截取值太低的缘故。那就重新再来吧。 ?接下来的事情就比较容易了，先选定对的的成果（蓝)，点击“efine”,浮现“Cell Refneet”的控制面板,再点击Rfine，你就可以得到精确的晶胞参数，sd表达的是原则偏差。如果你已知了空间群,并且选峰对的(手动),那么你也可以直接“optio”/“Cell efement”/Refn，打开reflectins,看看偏差多大,它可以作为指标化和晶胞修正的成果输出。O.5 物相鉴定在进行物相鉴定之前,最佳尽量多地懂得样品的
14、元素信息，有诸多朋友在作定性分析之前，总是不乐意告知元素构成,甚至有人要用XRD去鉴别元素,这些都是对RD物相鉴定的一种曲解。XRD的作用对象只能是“相”，并且是“结晶相”。同一种构造，往往它的化学构成形式可以有成百上千种，而同一种化学构成,它也可以存在多种构造，前一种问题的解决重要靠化学分析，后一种问题的解决则非XRD莫属（EM也能,但不普遍）。 在进行物相鉴定之前，预先作背底扣除，最佳不平滑。右键点击工具栏上的“S/M”,浮现一设立面板,“eeral”里面一方面是样品类别的选定,一般而言，我都将类选得大某些，以防不测。除了物性类别外，其他的尚有诸如计算谱,构造被无机晶体构造数据库收录的图谱
15、等。再下面是某些复选框，如单相鉴定,有否择优取向，与否自动匹配,以及化学元素限定等等。最后一项是最常用到的，复选“ue Chemitry”，点击“Chemsry”,浮现元素周期表，直接点击你拟定的元素，一次为“也许”有,二次为“肯定”有,建议点击一次变为蓝色即可，然后“O”。除Chemry外,其他的诸如Fmla，ni Cll等等也可以,但都不常用。对于一般的顾客来说,完毕上述操作即能进行下一步的工作。 点击设立面板上的“”，将浮现检索成果，一般默认按可信度排列,点击名称，在图谱上就会浮现相应的谱线,在复选框内打勾，就表达选定。到此为止,基本的操作就算完毕4通过XD能拟定物质的形貌吗?我做的同一晶型的物质，形貌不同，衍射峰的强度有明显的不同很正常的,对于一维纳米材料，如果你的某些衍射峰特别强,就应当怀疑晶体与否有沿该取向生长的趋势了！5我也有个问题，本人做氧化铁RD,用Jade5进行分析,成果发现所有的峰与原则普图(haite)都浮现了一定的偏差,就相称于平移了似的,但是在小角度偏差要稍微大某些,此前没有怎么弄过，成果发现这种状况,但愿人们协助解决此外,我们师姐
