食品分析学习概要

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1、食品分析学习概要第一章 绪论1、 食品分析的任务和作用是什么?P3任务:运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业生产中的物料(原料、辅助材料、半成品、成品副产品等)的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测作用:(1)控制和管理生产、保证和监督食品的质量;(2)为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据;2、 食品分析方法有哪些?他们的定义是什么?如何分类?P6-8方法:感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法和酶分析法感官检验法:是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来的一种检验方法;化学分析法:是以物质的化学反应为基础,使被测成分在溶

2、液中与试剂作用,由生成物的量或消耗试剂的量来确定组分和含量的方法;仪器分析法:以物质的物理或物理化学性质为基础,利用光电仪器来测定物质含量的方法称为仪器分析法;微生物分析法:是基于某些微生物的生长需要特定的物质,方法条件温和,克服了化学分析法和仪器分析法中某些被测成分易分解的弱点,方法的选择性也较高;酶分析法:是利用酶的反应进行物质定性、定量的方法;第二章 食品分析的基本知识1、 食品分析的一般程序是什么?P11样品的采集、制备和保存、样品的预处理、成分分析、分析数据处理、分析报告和撰写;2、 采样的步骤与原则是什么?P11-12步骤:依次获得检样、原始样品和平均样品;由分析对象大批物料的各个

3、部分采集的少量物料称为检样;许多份检样综合在一起称为原始样品;原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品称为平均样品。原则:代表性、均匀性、一致性;3、 样品预处理的方法有哪些?他们各自的特点是什么?P17-25方法:(1)有机物破坏法(干法灰化、湿法消化);(2)溶剂提取法(浸提法、溶剂萃取法);(3)蒸馏法(常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏);(4)色层分离法(吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离);(5)化学分离法(磺化法和皂化法、硫酸磺化法、沉淀分离法、掩蔽法);(6)浓缩法(常压浓缩法、减压浓缩法);特点:干法灰化:加入很少试剂,空白值低;富集被测成分,降低检测下

4、限;操作简单,所需时间长;高温易造成某些易挥发元素损失;坩埚对被测组分有吸留作用,测定结果和回收率低;湿法消化:有机物分解速度快,时间短;减少金属挥发;产生大量有害气体;试剂用量大,空白值偏高;4、 分析方法的评价指标有哪些?他们的定义是什么?如何表示?P26-29评价指标:精密度、准确度、灵敏度;1) 精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。平均偏差(d)=(|d1|+|d2|+|dn|)/n相对平均偏差=d/x*100%标准偏差(S)=变异系数=2) 准确度是指测定值与真实值的接近程度。相对误差=(测定值-真实值)/真实值*100%3) 灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。第三章 物

5、理检验法1、 液体食品相对密度的测定的密度计法有哪些?原理是什么?所用仪器是什么?分别如何测定和计算?P55-572、 液体食品的折射率用那些仪器测定?这些仪器可用于哪些样品、哪些成分的测定?P60折光仪3、 什么是比旋光度?其表达式是什么?P67当旋光性物质的浓度为1g/ml,液层厚度为1dm时所测得的旋光度称为比旋光度第四章 水分和水分活度值的测定1、 水分含量测定有哪些方法?这些方法各自的特点和使用范围是什么?干燥法测定水分时,不同状态和形态的样品如何进行前处理?P75-77,82-861)干燥法:直接干燥法,利用加热时食品中的水分蒸发出来,达到完全干燥的目的。适用于在95105范围内不

6、含或含其他挥发性成分极微且热稳定的各种食品。减压干燥法:利用在低压下水的沸点降低的原理,在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。适用于在较高温度下易受热分解、变质或不易除去结合水的食品。红外线干燥法:以红外线灯管作为热源,利用红外线的辐射热与直接热加热试样,高效快速地使水分蒸发。所有。2)蒸馏法:将食品的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据其体积计算。适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组份的样品,如香料。3)卡尔费休法:仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢

7、碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。各种样品均适用干燥法测定水分时,不同状态和形态的样品如何进行前处理: 固态样品:固态样品必须磨碎,全部经过20-40目筛,混匀。 浓稠态样品:在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。 液态样品:经低温浓缩,再进行高温干燥。2、 什么是水分活度?水分活度有哪些测定方法?扩散法的原理和操作步骤是什么?P93-95水分活度:溶液中水的逸度和纯水逸度之比值;水分活度的测定方法:Aw测定仪法;扩散法;溶剂萃取法;扩散

8、法的原理:样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(即在较高Aw标准溶液中平衡后)和减少(即在较低Aw标准溶液中平衡后)的量,求出样品的Aw值。操作步骤:在预先准确称量过的铝皿或玻璃皿中,准确称取1.00g均匀切碎样品,迅速放入康威氏皿的内室中。在康威氏皿的外室预先放入标准饱和试剂5ml,或标准的上述各式盐5.0g,加入少许蒸馏水润湿。一般进行操作时选择2-4份标准饱和试剂(每只皿装一种),其中1-2份的AW值大于或小于试样的AW值。然后在扩散皿磨口均匀地涂上一层真空脂或凡士林。加盖密封。在250.5温度下放置20.5小时,然

9、后迅速取出铝皿或玻璃皿,用分析天平迅速称量,分别计算各样品每克质量的增减数。以各标准饱和溶液在25时的AW值为横坐标,每克样品质量增减数为纵坐标在方格坐标纸上作图,将各点连结成一条直线,此线与横轴的交点即为所测样品的AW值。第五章 灰分及几种重要矿物元素的测定1、 灰分的定义及其分类是什么?各类不同灰分代表什么成分?P98食品经高温灼烧,有机成分逸散,无机成分残留下来,这些残留物称为灰分;食品的灰分除总灰分(即粗灰分外),按其溶解性分为水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分;水溶性灰分:可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的总量;水不溶性灰分:污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐

10、的含量;酸不溶性灰分:污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量;2、 矿物元素与灰分是什么关系? 矿物质:除C、H、O、N外的元素;灰分:标示食品中无机成分(即矿物质)总量的指标;3、 加速灰化速度的方法有哪些?灰分测定时不同状态样品如何进行前处理?P101-102 样品经初步灼烧后,取出冷却,加少量无离子水,使水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来; 加几滴硝酸或双氧水,利用他们的氧化作用来加速碳粒的灰化; 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,这类镁盐随着灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,大大缩短灰化时间;前处理: 果汁、牛乳等液体试样:置于水浴上蒸发至

11、近干,再进行炭化; 果蔬、动物组织等含水分较多的试样:置烘箱中干燥,再进行炭化; 谷物、豆类等水分含量较少的试样:先粉碎成均匀的试样,再进行炭化; 富含脂肪的样品:先提取脂肪,再进行炭化;4、 食品中矿物元素(Ca、Fe)含量的测定方法原理是什么?P105-111钙的测定:高锰酸钾法:样品经灰化后,用盐酸溶解,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后,加入硫酸溶解,把草酸游离出来,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合的草酸。稍过量一点的高锰酸钾使溶液成微红色,即为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量,可计算出食品中钙的含量。EDTA测定法:在pH 12-14时,Ca2+可与EDTA作

12、用生成稳定的EDTA-Ca络合物,可直接滴定。终点指示剂为钙指示剂,即MN,MN水溶液在pH11时为纯蓝色,可与Ca2+结合生成酒红色的NH-Ca2+,其稳定性比EDTA-Ca2+小,在滴定过程中EDTA首先与游离Ca2+结合,接近终点时EDTA夺取NH-Ca中Ca,使溶液从酒红色变成纯蓝色,即为滴定终点。根据EDTA的消耗量,即可计算出钙的含量。在本反应中Zn、Cu、Co、Ni,会发生干扰,可加入KCN或Na2S掩蔽,Fe可用柠檬酸钠掩蔽。铁的测定:硫氰酸钾比色法:在酸性条件下,三价铁离子和硫氰酸钾作用,生成血红色的硫氰酸铁络合物,溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比,故可以用比色测定。邻二氮菲比

13、色法:在pH 2-9时,二价铁离子能与邻二氮菲生成稳定的红色络合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可用比色测定。pH2时反应进行较慢,而酸度过低又会引起二价铁离子水解,故反应常在pH=5左右的微酸条件进行。同时样品制备液中铁元素常以三价铁离子形式存在,可用盐酸羟胺先还原成二价铁离子再做反应。本法选择性高,干扰少,显色稳定,灵敏度和精密度都较高。第六章 酸度的测定1、 食品中的酸度分哪几种?总酸度如何测定(滴定法)?P114-115,118-121食品中的酸度分总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳酸度总酸度测定(滴定法):1) 样液制备:a) 固体样品:捣碎,取样,用15ml无C

14、O2蒸馏水移入250ml容量瓶,7580水浴半小时,冷却后定容,过滤,弃初滤液25ml,备用。b) 含CO2的饮料、酒类:置于40水浴上加热30分钟,除去CO2冷却备用。c) 调味品及不含CO2的饮料、酒类:将样品混匀后直接取样,加水稀释,浑浊需过滤。d) 咖啡:粉碎过40目筛,取10g于锥形瓶,加入75ml80%乙醇,加塞放置16小时,不时摇动,过滤。e) 固体饮料:取510g样品,置于研钵中,加少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中,充分振摇,过滤。2) 滴定:准确吸取滤液50ml,加入酚酞指示剂34滴,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色30秒

15、不褪,记录消耗0.1mol/L NaOH标准溶液ml数。3) 计算:总酸度(%)CNaOH标准溶液浓度,mol/LV滴定消耗体积,mlm样品质量或体积,g或mlV0样品稀释液总体积,mlV1滴定时吸取的样液体积,mlK换算系数,即1mmolNaOH相当于主要酸的g数第七章 脂类的测定P138-1451、 脂类的测定方法有哪些?他们的使用范围是什么?索氏提取法:将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。酸水解法:将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后的称量,提取物的重量即为脂肪含量。适用于索氏提取法不适用的样品,但不能测定含磷脂和糖较多的样品。罗紫-哥特里法:利用氨乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。适用于各种液状乳。巴布科克法和盖勃法:用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分

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