《铝的阳极氧化和着色》由会员分享，可在线阅读，更多相关《铝的阳极氧化和着色（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、铝的阳极氧化和着色着色染料温度和种类的影响摘 要： 本实验中主要介绍了在固定铝的阳极氧化的其他最佳工艺条件下，探 讨在对氧化膜进行有机着色时着色染料温度和种类的影响。关键词：铝 阳极氧化 氧化膜 染料Abstract： This experiment explores the temperature and kind of dye on the properties of oxide film in a fixed optimum con diti on of the ano dized alu minum. Keywords： Aluminum Anodizing Oxide film Dy
2、e1 研究进展铝由于其比重小，加工性能好，导电、热性能优良，塑性好，抗大气腐蚀能 力强，易于成形，价格便宜等优点在轻工，建材，航天等领域广泛应用。铝在空气中可自然形成一层氧化膜，起到一定的防护作用，但这种在空气中 自然形成的膜性能并不足以真正地保护铝基体。因而人们研究了各类方法以制得 性能优良的氧化膜，阳极氧化法是其中最为常用的一种。阳极氧化膜不仅具有良 好的力学性能、很高的耐蚀性，同时还具有较强的吸附性，可对其进行着色处理 获得诱人的装饰外观。铝阳极氧化的方法可以根据是电解液的不同分为硫酸法、草酸法、铬酸法、 磷酸法、有机酸法和混合酸法等。阳极氧化使用的电源从开始时的直流电，发展 到交流电、
3、交直流叠加、方波脉冲电源等。用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化， 是最为经典的方法，此法具有工艺简单、溶液稳定、操作简便和成本低等优点。 硫酸具有强导电性，所以氧化时所需的电压低，而且它对新生成的氧化膜有较强 的溶解作用，不宜长时间通电，通电10-15min即可获得厚度为5-20“m的氧化 膜，膜的硬度高、孔隙多、吸附力强、易着色，将孔隙封闭后有较高的抗蚀能力。用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化时，铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素 的影响，主要包括电流密度、硫酸浓度、氧化时间、添加剂等。铝在阳极氧化时， 电流密度对氧化膜的生长关系很大：在相同条件下，一定范围内提高电流密度， 有利于氧化膜的生长，其膜
4、厚随电流密度的增大而增大；提高电流密度有利于氧 化膜的生长，但电流密度增大的同时，电流效率下降，微孔内的热效应加大，促 使膜的孔隙率也增大，导致氧化膜的硬度和比耐蚀性下降。在工业生产上，铝的 阳极氧化通常采用的电流密度为 1.5-2.0A/dm2。2 实验部分2.1 实验原理2.1.1 铝的阳极氧化 铝制品作阳极，以硫酸等酸为电解液进行阳极氧化，形成较厚的 AlO 氧化23 膜：阴极：2H+ + 2e-H t2阳极：Al + 3e-f Ah+Al3 + + 3H0Al(0H) +3H+23Al(OH) Al O +3HO32 32由于酸的作用，生成的氧化膜的最弱点会发生局部溶解( Al O +
5、6H+=2Al3+23+ 3H0),出现的孔隙使得铝与电解液接触，又重新氧化生成氧化膜。随着氧化2 时间的延长，膜不断溶解与修补，氧化反应不断纵深发展，从而使制品表面生成 薄而致密的内层和厚而多孔的外层所组成的氧化膜。要使Al O氧化膜顺利形成,23 必须使电极上氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率，因此在铝的阳极氧化过 程中，要控制好氧化条件。2.1.2 铝氧化膜的着色 由于氧化膜表面是由多孔层构成且比表面积大，具有很高的化学活性，因而 可以对氧化膜进行表面着色。 浸渍着色(翠绿着色) 氧化膜对翠绿色有机着色液的物理吸附和化学吸附，其化学吸附是指氧化铝与有机着色液官能团发生络合反应。 电解着
6、色(CuSO电解液)4以已经阳极氧化好的铝片为阴极，铅网为阳极，电解CuSO溶液：4阴极： Cu2+2eCu阳极： H O2e1/2O +2H+22已经氧化好的铝片作为阴极，电解时生成致密均匀的Cu附着在其表面，形 成紫红色铜膜。2.1.3氧化膜的封闭处理 氧化膜的表面多孔，在这些孔隙中可以吸附染料也可以吸附结晶水。可以用 沸水法将着色好的铝片进行封闭处理，其原理是利用无水Al O发生水化作用：23Al O +H O=Al O H 02 322 32Al O +3H O=Al O 3HO2 322 32由于氧化膜表面和孔壁的 Al O 水化结果，使氧化物体积增大，将孔隙封闭。2.2 实验方案设
7、计2.2.1 探讨因素固定电解液的硫酸浓度为20%、电流密度为15mA/cm2、通电时间为15min、 室温条件、无添加剂的情况下，探讨着色染料温度和种类的影响。染料温度分别 为常温、50C、100C ；染料种类为翠绿色、酸性大红。2.2.2 表征手段 绝缘性：万用电表测氧化膜的电阻，通常都很大，测不出具体值。 耐腐蚀性检测:在氧化后的膜表面滴加1-2滴耐腐蚀液，观察并记录冒气 泡的时间和溶液变绿色的时间。如果大于30min无现象，说明膜很致密，可不再 跟踪时间。 膜厚度测定：溶膜液溶解10min，溶膜液温度控制在60C左右。通过溶解 前后的质量变化计算膜厚度。测定公式为：(m -m ) X
8、104is6 二P A式中，6为膜的厚度，卩m； m为成膜后铝片的质量，g； m为退膜后铝片的 is质量，g; P为氧化膜的密度，2.7g/cm3； A为膜表面积，cm2。 着色表征。2.2.3 所需仪器药品(1) 电极与试剂 电极：铝片(1cmX2cm, 9片)，铅网； 铝片表面预处理试剂：氢氧化钠溶液(3mol/L)，硝酸溶液(2mol/L)； 电解液：硫酸溶液； 着色试剂：翠绿着色液，酸性大红； 溶膜液； 重铬酸钾的盐酸溶液。(2) 仪器电解槽； WLS 稳流电源；分析天平；镊子；电炉；电吹风等。2.3 实验步骤2.3.1铝片的预处理(1) 铝片的裁剪：剪下3组(3片/组)共9片1cmX
9、2cm的铝片；2cm(2) 铝片的清洗： 碱洗：3mol/L的氢氧化钠溶液浸洗15s； 酸洗：2mol/L的硝酸溶液浸洗1min； 水洗：去离子水清洗，洗后将铝片保存在去离子水中。 2.3.2铝片的阳极氧化以20%的硫酸为电解液、电流密度为15mA/cm2、室温条件、无添加剂的情况 下，将 3 片为一组的铝片为阳极(只将有效面积内的铝片浸入电解液)，铅网为 阴极，调节WLS稳流电源上的电流为0.06A(即电流密度为15mA/cm2),电解15min。 平行反应三组。注意：每组铝片进行阳极氧化的前五分钟，电流密度控制在5 mA/cm2以下。 2.3.3铝片的着色(1) 各取一片阳极氧化完毕的铝片
10、，经自来水、去离子水冲洗干净后，分 别放入翠绿着色液、酸性大红中着色 10min；(2) 各取一片阳极氧化完毕的铝片，经自来水、去离子水冲洗干净后，分 别放入室温的翠绿着色液、50C的翠绿着色液、100 C的翠绿着色液中着色 10min。(3) 将着色后的铝片表面染料冲洗干净，放入沸水中进行封闭处理10min。 2.3.4铝片的绝缘性实验 取一片阳极氧化完毕的铝片，用万用电表测氧化膜的电阻。2.3.5 铝片的耐腐蚀实验 取一片阳极氧化完毕的铝片，在氧化后的膜表面滴加 1 滴重铬酸钾的盐酸溶 液，观察并记录冒气泡的时间和溶液变绿色的时间。2.3.6铝片的膜厚测定(1) 取一片阳极氧化完毕的铝片，
11、洗净后吹干，用分析天平称重并记录 m；i(2) 溶膜处理：将铝片浸于60度左右的溶膜液(磷酸和cro组成)中煮310 min；(3) 取出铝片用水冲洗、吹干后用天平称出退膜后铝片的质量 ms；(4) 计算铝片的膜厚5值。3 结果与讨论3.1 实验结果（包括数据处理，现象描述）3.1.1铝片的翠绿着色（染料温度改变）着色后观察到铝片表面变为均匀的翠绿色，染料温度为室温、50C、100C 的铝片颜色依次变淡；进行封闭处理后，铝片颜色都稍微变淡。其中，染料温度 为室温的铝片着色效果最佳，50C次之，100C着色效果最差。从左到右依次为染料温度为室温、50C、100C的铝片3.1.2铝片的着色（染料种
12、类改变） 着色后观察到，翠绿染料的着色效果比酸性大红要好，翠绿染料着色后铝片呈现均匀的翠绿色，酸性大红着色后的铝片红色很淡，且颜色不均匀。3.1.3 铝片的绝缘性实验用万用电表测铝片的电阻后，发现最大量程的20MQ都没有读数，可见其电 阻大于20MQ。3.1.4 铝片的耐腐蚀实验 在阳极氧化后的铝片上滴加一滴重铬酸钾的盐酸溶液， 3min12s 后，铝片上开始有小气泡产生，接着 K CrO 溶液有点变绿了。反应后的铝片表面上有两三个27 小裂痕。3.1.5铝片的膜厚测定 氧化膜膜厚记录及计算（我们将在同一电解条件下得到的两块铝片都进行膜厚测定）m /gim /gsA/cm26 /p m10.7
13、6580.765440.3720.73940.738241.11计算公式:(m -m ) X 104is6 = (P =2.7g/cm3 A=4cm2)P A3.2 讨论本实验采用的化学着色就是氧化膜吸附着色。色料被吸附在金属表面的膜孔 内，所显示的颜色是色料本身的颜色。着色效果主要取决于膜层质量及着色工艺。 要求氧化膜必须均匀，有足够的厚度、足够的孔隙和吸附能力。在氧化工艺确定 的情况下，着色工艺如染料种类、染色液温度等就是决定性因素。根据实验结果，我们可以清楚看到在固定的电解条件下，铝片的着色效果(着 翠绿色)随着染料温度的升高而变差，至U iooc时基本染不上色。据查阅文献， 温度太低，
14、着色速度慢，颜色浅；温度升高，着色速度加快，颜色深；温度太高 (4Oc )，着色速度反而降低，颜色浅，均匀性差，甚至着不上色。这是由于氧 化膜水瞬作用加快，局部被封闭，膜孔活性降低。翠绿染料的着色效果比酸性大红要好。原本老师觉得是酸性大红的PH有问 题，所以我们测了一下酸性大红的PH,符合我们查阅得到的有机染料着色的工艺 规范。对比了一下其他组同学的着色效果，发现都是翠绿染料的着色效果相对较 好。说明着色效果与染料本身性质有关。表 有机染料着色的工艺规范染料颜色质量浓度/(g/L)温度/c时间/minpH值直接耐晒翠绿3-5室温5-104.5-5酸性大红6-8室温2-154.5-5.5另外，我
15、们还将在同一电解条件下得至的两块铝片都进行膜厚测定，结果发 现两块铝片的氧化膜厚度不同，甚至相差甚远。我们认为这是因为电解时铝片表 面并不是很平整，铝片也可能倾斜了，没有与铅网完全平行所导致的。4 结论固定电解液的硫酸浓度为20%、电流密度为15mA/cm2、通电时间为15min、 室温条件、无添加剂的情况下，探讨着色染料温度和种类的影响：铝片的着色效 果随着染料温度的升高而变差，翠绿染料的着色效果比酸性大红要好。参考文献1 何广平等.物理化学实验.化学工业出版社， 2007.12:150-155.2 刘长久等.铝材化学法不同着色效果条件的研究.表面技术， 33(3)3 唐春华.影响铝和铝合金电解着色的因素.电镀与环保，1992，12(1)4 旷亚非,张平等.铝阳极氧化着色工艺的研究.电镀与环保,2006,26(2)5 徐桂英,周晓霜.铝材的阳极化及染色工艺探讨.辽宁师范大学学报(自然科 学版),2005,28(2)6 宋曰
