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1、万寿菊提取叶黄素技术河南省亚临界生物有限公司 杨倩摘要：叶黄素是从万寿菊中提取的一种天然色素，属于类胡萝卜素，其主要成分为黄体素，具有色泽鲜艳、抗氧化、稳定性强、无毒害、安全性高等特点，被广泛应用于食品添加剂、饲料添加剂、化妆品、医药保健品等领域。 采用四号溶剂亚临界低温浸出工艺技术，常温下从万寿菊中提取叶黄素，低温浸出脱溶，叶黄素不被破坏。关键字：叶黄素 亚临界萃取 低温萃取 低温脱溶 叶黄素(xanthophy)是从万寿菊花中提取的一种天然色素，是一种无维生素活性的类胡萝卜素，其用途非常广泛，主要性能在于它的着色性和抗氧化性。它具有色泽鲜艳、抗氧化、稳定性强、无毒害、安全性高等特点，能够延
2、缓老年人因黄斑退化而引起的视力退化和失明症，以及因机体衰老引发的心血管硬化、冠心病和肿瘤等疾病。叶黄素作为一种天然抗氧化剂既起到一般抗氧化剂的作用又有其独特的生理功能，在防止自由基损害、心血管病，以及癌症方面带来不少创新的功能价值，是极具诱惑力的食品营养保健剂。此外，叶黄素还可以应用在化妆品、饲料、医药、水产品等行业中。叶黄素的高使用价值使众多研究人员致力于它的开发。近年来越来越趋向于从天然植物中直接提取叶黄素。 万寿菊(marigold)-菊科万寿菊属 , 原产墨西哥，为一年生草本植物，含有丰富的叶黄素，是一个极好的叶黄素来源，是生产开发叶黄素的理想原料。采用物理方法从天然植物万寿菊中提取叶
3、黄素，安全无毒，完全符合FAO/WHO有关标准，具备有效性、科学性、安全性、稳定性。1. 预处理工艺技术1.1 工艺流程：鲜花采摘 保鲜发酵去水干燥粉碎造粒1.2 工艺说明鲜花采摘：万寿菊在鲜花期叶黄素的含量最高，为了最大限度的提取叶黄素，本工艺生产用万寿菊花采用鲜花。保鲜发酵: 万寿菊花中的水分，直接影响叶黄素的提取。保鲜发酵法在保证不损失叶黄素的前提下，将大部分水分与花朵分离。该道工艺的特点是尽可能分离花朵中的水分，花朵仍保持色泽鲜艳。去水干燥：发酵后的万寿菊花经过挤压机进一步去水，然后到烘干机去烘干干燥。该道工艺的要点是烘干温度和挤压机的工作压力，烘干温度(原料菊花)超过60或挤压机的工
4、作压力过高，都会造成叶黄素的损失。在满足粉碎的要求和保持菊花水分810%的条件下，尽可能降低烘干温度和挤压机的工作压力。粉碎造粒： 干燥后的菊花，为满足浸出的工艺要求，提高叶黄素的得率，还要进行粉碎造粒。该道工艺要控制温度不能超过60，同时为降低温度和水分，物料的输送最好用风力。2. 提取叶黄素新工艺技术2.1 亚临界溶剂的工艺特性表1 四号溶剂理化性质参数表品名单位丙烷丁烷化学式 C3H8 C4H10分子量44.8658.08液体比重(30)0.48400.5680液体张力 (30)N/m10.711.2液体粘度(30)Pa.S0.010 0.016液体比热(30)KJ/Kg3.062.55
5、沸点-42.17-0.50介电常数1.691.78气化潜热KJ/Kg329358.4蒸汽压（30）MPa1.090.32 亚临界萃取所用溶剂的主要成分为液化丁烷和丙烷。该溶剂中组分的沸点大多在0以下，其中丙烷沸点-42.07，丁烷的沸点为-0.5，在常温常压下为气体，加压后为液态。叶黄素属于热敏性物质，怕光怕热，极易氧化变质，它的理化特性决定了生产过程必须在封闭和常温下进行。 亚临界低温萃取工艺是一项新兴的专利技术，该技术是在低温下完成溶剂与浸出物的分离。其基本原理是：在常温和一定压力(0.3 MPa0.8 MPa)下，用亚临界溶剂逆流浸出万寿菊颗粒，然后减压使万寿菊和叶黄素中的溶剂分别气化，
6、从而完成万寿菊和叶黄素与溶剂分离，分离出的溶剂气体经压缩冷凝后变成液体，可以循环利用。脱溶过程中因溶剂气化所需吸收的热量一部分来自系统本身，另一部分由供热系统供给。 2.2 工艺流程菊花胚料浸出湿粕脱溶菊花粕混合油蒸发脱溶叶黄素2.3 工艺说明由于亚临界所用溶剂在常温下有一定的压力，所以整个浸出工艺的执行都是在压力容器内进行的。浸出：浸出工艺是在压力容器浸出罐内进行的，属于罐组式间隙生产，浸出罐进出物料、溶剂或混合油的进出都是间歇的。根据菊花胚料的理化特性，一般按逆流五浸工艺进行操作，即第一遍、第二遍、第三遍分别用上一罐浸出的第三遍、第四遍、第五遍混合油浸泡(若是刚开车，前面三遍都是用新鲜溶剂
7、浸出)，第四遍和第五遍用新鲜溶剂浸泡，每遍浸泡30分钟。第一遍和第二遍浸出的混合油分别打到蒸发罐内，其余三遍打到其它浸出罐或混合油暂存罐(一个或两个浸出罐生产操作时须有暂存罐)。浸出温度为常温3540，压力为0.30.8(Mpa)。为了提高浸出效果，浸泡过程中可适当进行搅拌，有利于提高浸出效果。溶剂比按1:(1.21.5)，最后控制菊花粕中叶黄素的残留达到0.8%以下。混合油蒸发：混合油的蒸发是利用蒸发罐内压力降低时溶剂由液态变成气态从混合油中挥发出来得到叶黄素，所需热量用循环热水来补充。整个过程不能直接用蒸汽来加热，以免破坏叶黄素等热敏性成份。在整个混合油蒸发过程中，温度一定要控制在3540
8、之间，以免提取的叶黄素因温度过低絮凝变稠而影响工艺操作。 湿粕脱溶：湿粕脱溶也是利用四号溶剂在常温下压力降低时由液态变成气态、气态溶剂经压缩机压缩冷凝后又变成液态的性质进行的。粕脱溶是一个吸热过程，因此在脱溶时，需向浸出罐中的菊花粕补充一定的热量，并进行慢速搅拌。3. 亚临界低温提取技术的优势 亚临界低温萃取万寿菊叶黄素技术的优点：色素得率高，色素主要成分中反式叶黄素得率更高，是其它溶剂萃取无法比拟的；色素渣残低；溶剂消耗低，可以大幅度的降低生产成本。亚临界低温提取技术和装备是万寿菊叶黄素生产企业的首选技术和装备。用亚临界低温萃取工艺技术制取的叶黄素，在从蒸发罐(密封状态)中向外转移时，应即时
9、加入抗氧化剂，防止叶黄素氧化变色。该工艺技术能生产提取出纯度超过90%的叶黄素，叶黄素不变质变色，叶黄素中溶剂残留小于1ppm,质量完全符合食品和医用标准，各项质量指标均达到出口标准；目前，应用该技术建成的项目生产出来的叶黄素已全部出口美国和日本。目前在全国已建成40多家项目。目前，国际市场上，1克叶黄素的价格与1克黄金相当。叶黄素的高使用价值和日益广泛的用途，使叶黄素的开发生产呈现出一片光明的前景，已形成一条具有很强市场竞争力的高效益产业。目前国内已有40多家生产叶黄素的厂家使用亚临界低温萃取，目前还有20多家正在洽谈中，相信在不久的将来，亚临界低温萃取技术以其无可取代的优势，将一霸天然色素提取市场！
