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1、附件15水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法（征求意见稿）编 制 说 明水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法（修订稿）编制组2015年3月19日1项目名称：水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法（修订稿）项目统一编号：2012-46承担单位：中国环境监测总站编制组主要成员：夏新 吴晓凤 朱日龙 郑兴宝 陈丽琼 崔桂贤 彭刚华 康长安 张玉惠 米方卓 张榆霞 曲健标准所技术管理负责人：戴天有、王海燕标准处项目管理负责人：张利飞、张朔目 录1 项目背景11.1 任务来源11.2 工作过程11.2.1 成立标准编制组11.2.2 国内外相关资料查询和需求调研11.2.3 组织专家论证，确定技术路线和制定原则
2、11.2.4 优化条件，建立标准方法21.2.5 方法的验证21.2.6 形成标准方法文本和编制说明的征求意见稿22 标准制修订的必要性分析22.1 化学需氧量的环境危害22.2 相关环保标准和环保工作的需要22.3 现行方法GB 11914-89实施情况和存在问题42.3.1 GB 11914-89方法研究现状42.3.2 GB 11914-89方法存在的问题与不足43国内外相关分析方法研究53.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究53.2 国内相关标准方法研究84 标准制修订的基本原则和技术路线84.1标准制（修）订的基本原则84.2 标准制修订的技术路线95 方法研究报告105.
3、1 方法研究的目标105.2 方法原理115.3 试剂和材料115.4 仪器和设备125.5 样品125.6 分析步骤125.6.1 催化剂125.6.2 取样量125.6.3 氯离子干扰和掩蔽剂145.6.4 水样的测定165.6.5 方法检出限175.6.6 精密度和准确度175.6.7 质量控制与保证195.7 结果计算195.7.1 计算方法195.7.2 结果表示205.8 废物的处理205.9 注意事项206 方法验证206.1 方法验证方案206.2 方法验证过程216.3 方法验证结论217 与开题报告的差异说明228 参考文献22附件 方法验证报告1 项目背景1.1 任务来源
4、根据环境保护部关于开展2012年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知（环办函2012503号），中国环境监测总站（以下简称总站）承担水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法（修订GB/T 119141989）标准制修订项目任务。项目编号为2012-46。1.2 工作过程1.2.1 成立标准编制组总站接到标准修订任务以后，成立了标准编制组。由总站牵头，与5家协助单位共同承担本课题。协作单位包括：湖南省环境监测中心站、江西省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心、天津市环境监测中心和云南省环境监测中心站。具体人员见表1.2-1。表1.2-1 编制组成员序号单位名称姓名1中国环境监测总站夏新，吴晓凤，米方卓
5、2湖南省环境监测中心站田耘，朱日龙3江西省环境监测中心站彭刚华，康长安，乔支卫4沈阳市环境监测中心曲健，郑兴宝5天津市环境监测中心张玉惠，崔桂贤6云南省环境监测中心站。张榆霞，陈丽琼1.2.2 国内外相关资料查询和需求调研根据国家环保标准制修订工作管理办法的相关规定，广泛开展文献和相关标准查询以及标准修订需求调研，为制定科学、合理、可行的技术路线提供基础信息。查询我国颁布的与COD有关的各种环境质量标准和排放标准，汇总标准限值等各类信息。检索国内外与COD相关的监测方法，研究技术细节和应用情况；特别是针对GB/T 119141989的转化标准ISO 6060进行了仔细分析和研究；充分了解转化来
6、源和发展方向。查阅COD监测方法的研究文献，分析方法改进和发展方向，研究技术改进条件和结论。鉴于COD监测活动的广泛性，分别在协作单位及其所在辖区，广泛开展该方法应用情况和改进需求调研。1.2.3 组织专家论证，确定技术路线和制定原则2012年4-12月，编制组成员先后3次开展集中式会议研讨，并邀请地方监测站人员参加，分别就资料查询和修订需求分析、修订内容的可行性、探索性实验方案和结果、标准修订方案等内容进行讨论。初步确定了以检出限、氧化体系、催化剂、回流时间、干扰因素、取样量、酸度、质量控制、测试成本和排放污染物等内容为主的本标准修订内容和方向，并确定了各项内容的初步探索性实验方案。根据探索
7、性实验结果，鉴于本标准的广泛应用性和COD是水质状况的综合性指标的特点，确定了修订的基本原则：GB/T 119141989的氧化体系、回流时间和消解方式不变，即保持标准的原有技术框架，保持经典方法的精髓；该原则在后续召开的开题报告会上得到专家认可。2013年8月编制组向环境保护部科技标准司提交开题报告。基本确定了本标准的修订方案、技术路线和修订原则。2013年12月，环保部标准研究所受环境保护部科技标准司委托召开本标准制修订项目开题论证会，经专家讨论明确：样品的取样量为10ml，硫酸汞的加入方式为溶液；采用高中低浓度的标准样品和典型行业废水（造纸、印染、制药、冶炼和生活污水等）进行方法验证。建
8、议对方法的检出限、氯离子干扰的影响和质量控制等进一步加强研究。1.2.4 优化条件，建立标准方法2012年11月至2014年2月，编制组在查询资料、方法修订需求调研、探索性实验、技术研讨和专家论证意见的基础上，进一步修改和完善了实验方案，并开展大量的实验室内方法研究工作，形成了方法验证方案。1.2.5 方法的验证2014年28月，组织7家有资质的实验室进行方法验证。统一派发了4种浓度水平的标准样品。2014 年8月收回数据。1.2.6 形成标准方法文本和编制说明的征求意见稿2014年812月，编制组分析了方法验证数据，形成标准文本和编制说明，并多次征求协作单位意见并修改。2015年3月提交编制
9、标准征求意见稿及编制说明。2015年7月收到标准所和标准处的修改建议。2 标准制修订的必要性分析2.1 化学需氧量的环境危害化学需氧量（COD）是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量。水中还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、硫化物和亚铁盐等，但主要是有机物。因此，COD是表示水中还原性物质多少的一个综合性指标，也是衡量水中有机物质含量的评价指标。COD值越大，说明水体受有机物的污染越严重，其危害体现在有机物对环境的危害。有机化合物主要由氧、氢和碳元素组成。当有机物排放到环境水体时，以毒性和使水中溶解氧减少的形式对生态系统及环境造成危害，尤其是挥发性有机物以及难降解有机物
10、等。近20年来，大量工业和生活污水不达标排放加重了水体污染，已成为影响人类健康的重要化学物质。COD已经成为我国衡量环境水质和污染源排放的重要指标。GB/T 11914-1989主要从ISO 6060-89转化而来，已经使用20余年，并经历了非常广泛的应用，有必要进行条件优化和重新验证，以更好地服务于环境监测活动和环境保护工作。2.2 相关环保标准和环保工作的需要目前我国3个环境质量标准和23个排放标准中规定了COD浓度限值和排放限值，见表2-1。表2-1 与COD相关的环境质量标准和排放标准一览表序号标准号标准名称限值指定测试方法1GB 3838-2002地表水环境质量标准类15 mg/L类
11、15mg/L类20 mg/L类30 mg/L类40mg/LGB 11914-89（测定范围：30700mg/L）2GB 3097-1997海水水质标准第一类2 mg/L第二类3 mg/L第三类4 mg/L第四类5 mg/LHJ 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碱性高锰酸钾法（测定范围0.262.5mg/L）3GB 5084-1992农田灌溉水质标准水作：200mg/L；旱作：300mg/L；蔬菜：150mg/L；GB 11914-89（测试范围30800mg/L）4GB 18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准日均值：一级标准：A标准50mg/L，B标准60 mg/L二级
12、标准：100 mg/L三级标准：120 mg/LGB 11914-89(测定范围：30700mg/L)5GB 8978-1996污水综合排放标准一级标准：100 mg/L二级标准：150300 mg/L三级标准：5001000 mg/LGB 11914-89(测定范围：30700mg/L)6GB 14470.1-200兵器工业水污染物排放标准火炸药100 mg/LGB 11914-89(测定范围：30700mg/L)7GB 20425-2006皂素工业水污染排放标准2007.1.1-2008.12.31：400 mg/L2009.1.1 起：300mg/LGB 11914-89(测定范围：30
13、700mg/L)8GB 14470.2-200兵器工业水污染物排放标准火工药剂150 mg/LGB 11914-89(测定范围：30700mg/L)9GB 14470.1-200兵器工业水污染物排放标准弹药装药现有企业：150 mg/L新、改、扩建企：100 mg/LGB 11914-89(测定范围：30700mg/L)10GB 4287-92纺织染整工业水污染物排放标准一级标准：100 mg/L二级标准：180 mg/L三级标准：500 mg/LGB 11914-89(测定范围：30700mg/L)11GB 1345 6-92钢铁工业水污染物排放标准一级标准：100 mg/L二级标准：150
14、 mg/L三级标准：500 mg/LGB 11914-89(测定范围：30700mg/L)12GB 14374-93航天推进剂水污染物排放标准1993.12.1 日前立项：200 mg/L1993.12.1 日起立项：150 mg/LGB 11914-89(测定范围：30700mg/L)HJ/T 399-2007水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法(测定范围：151000mg/L)13GB 13458-2001合成氨工业水污然物排放标准大型：100 mg/L中型：150 mg/L小型：150 mg/LGB 11914-89(测定范围：30700mg/L)14GB 19821-2005啤酒工业染然物排放标准预处理标准：500 mg/L排放标准：80 mg/LGB 11914-89(测定范围：30700mg/L)15GB18466-2005医疗机构水污染物排放标准60 mg/LGB 11914-89(测定范围：30700mg/L)16GB 13457-92肉类加工工业水污染物排放标准一级标准：7080 mg/L二级标准：100120 mg/L三级标准：500 mg/LGB 11914-89(测定范围：30700mg/L
