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1、MMFSCNG0129 食品包装聚苯乙烯树脂苯乙烯乙苯挥发物MM_FS_CNG_0129食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法1. 适用范围本方法适用于制作食具、容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂原料卫生指标的测定。2. 取样方法每批按包数的 10取样，小批时不得少于 3 包。从选出的包数中，用取样针等取样工具伸入每包深度的 3/4 处取样，取出样品的总量不少于 2kg，将此样品迅速混匀，用四分法缩分为每份 500g，装于两个清洁、 干燥的 250mL玻塞磨口广口瓶中，瓶上粘贴标签， 注明生产厂名称、 产品名称、批号及取样日期， 一瓶送化验室分析，一瓶密封保存两个月，以备作仲裁分析用。3.
2、干燥失重3.1. 原理概要样品于 100干燥 3h 失去的质量， 即为干燥失重， 表示此条件下挥发性物质的存在情况。3.2. 过程简述称取约 5.0010.00g 样品，平铺于已恒量的直径 40mm的称量瓶中， 在 9095 干燥 3h，于干燥器内冷却 30min，称量，干燥失重不得超过 0.20g/100g。3.3. 结果计算m1 - m2X1 =100(1)式中： X1样品的干燥失重， g/100g；m1样品加称量瓶的质量， g；m2样品加称量瓶恒量后的质量， g；m3样品质量，g。结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。3.4. 允许差相对偏差20。4. 挥发物4.1. 原理概要样品于
3、138140、真空度为 85.3kPa 时，干燥 2h 减失的质量减去干燥失重的质量即为挥发物。4.2. 主要试剂丁酮。4.3. 仪器电扇、真空干燥箱、真空泵。4.4. 过程简述于已干燥准确称量的 25mL烧杯内，称取 2.003.00g2060 目之间的样品， 加20mL丁酮，用玻璃棒搅拌， 使完全溶解后， 用电扇加速溶剂的蒸发， 待至浓稠状态，将烧杯移入真空干燥箱内，使烧杯搁置成 45，密闭真空干燥箱，开启真空泵，保持温度在 138140， 真空度为 85.3kPa，干燥 2h 后，将烧杯移至干燥器内， 冷却30min，称量，计算挥发物，减去干燥失重后，不得超过1。4.5. 结果计算12X
4、1 = m - m 100(1)m1 - m0式中： 1样品于 138140、85.3kPa、干燥2h 失去的质量，g/100g；X1样品加烧杯的质量， g；m2干燥后样品加烧杯的质量， g；0烧杯的质量，g。mm3 1 2.(2)X X X式中： X样品于 138140、85.3kPa、干燥 2h 失去的质量，g/100g；12样品的干燥失重， g/100g。3挥发物，g/100g；XX4.6. 允许差相对偏差10。5. 苯乙烯及乙苯等挥发成分5.1. 原理概要利用有机化合物在氢火焰中生成离子化合物进行检测，以样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。5.2. 主要试剂二硫化碳、固
5、定液（聚乙二醇丁二酸酯）、内标物（正十二烷）。釉化 6201 红色担体：取 6080 目 6201 红色担体浸于硼砂溶液 (20g/L) 中2 昼夜，溶液体积约为担体体积的10 倍，浸泡期间应搅拌23次，抽滤，将母液稀释成2倍体积，用相当于担体体积的稀释母液在吸滤情况下淋洗。将抽滤后的担体于 120 烘干，然后置马弗炉中灼烧，在 860保持 70min，再在 950保持 30min，经熔烧后的担体， 用沸腾的水浸洗 45次，每次所用水量约为担体体积的 5 倍，浸洗时搅拌不宜过猛，以免破损担体颗粒，形成新生表面而影响处理效果。洗涤后的担体烘干、筛分即可应用。苯乙烯乙苯标准溶液： 取一只 100m
6、L容量瓶放入约 2/3 体积二硫化碳， 准确称量为 m0；滴加苯乙烯约 0.5g，准确称量为 m1，再滴加乙苯约 0.3g，准确称量后为 m2。作为标准贮备液。m1 - m0苯乙烯浓度 cA (g/mL) =100(3)m2 - m1乙苯浓度 cB (g/mL) =100(4)取 1mL标准贮备液于 25mL容量瓶中，加 5mL正十二烷内标物后再加二硫化碳至刻度作为标准使用液。5.3. 仪器微量注射器、气相色谱仪（附有FID 的检测器）。5.4. 过程简述色谱条件( 供参考)色谱柱：不锈钢柱，内径 4mm，长 4m。内装涂有 20聚乙二醇丁二酸酯的 60 80 目釉化 6201 红色担体。柱温
7、：130；汽化温度：200。2载气( 氮气) ：柱前压力1.8 2.0kg/cm；氢气流速：50mL/min；空气流速：5.5. 测定称取 1.00g 聚苯乙烯， 置于 25mL容量瓶中，加二硫化碳溶解， 定容。准确加入 5L 正十二烷充分振摇，待混合均匀后，取 0.5 L 注入色谱仪，待色谱峰流出后，准确量出各被测组分与正十二烷的峰高，并计算其比值，按所得峰高比值，与注入 0.5 L 标准使用液求出的组分与正十二烷峰高比相比较定量。注：若无内标物，可采用外标法，但各组分的配入量应尽量接近实际含量。标准溶液配制时，可称入不同量的主要杂质组分，均对 1g 聚苯乙烯样品计算。5.6. 结果计算：F
8、i (cA 或 cB )X 4=100(5)Fs m式中: 4苯乙烯或乙苯挥发成分含量， g/100g；i 样品峰高和内标物比XF值；Fs标准物峰高和内标物比值；cA苯乙烯的浓度， g/mL；cB乙苯的浓度，g/mL；m样品质量，g。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。5.7. 允许差相对偏差15。1410526937812111二硫化碳；2苯；3甲苯；4正十二烷( 内标物) ；5乙苯；6异丙苯；7正丙苯；8甲乙苯；9叔丁苯；10苯乙烯；11- 甲基苯乙烯；12- 甲基苯乙烯6. 正己烷提取物6.1. 原理概要样品经正己烷提取的物质，表示能被油脂浸出的物质。6.2. 仪器250mL 的全玻
9、璃回流冷凝器、浓缩器。6.3. 过程简述称取约 1.002.00g 样品于 250mL回流冷凝器的烧瓶中，加 100mL正己烷，接好冷凝管，于水浴中加热回流 2h，立即用快速定性滤纸过滤，用少量正己烷洗涤滤器及样品，洗液与滤液合并。将正己烷放入已恒量的浓缩器的小瓶中，浓缩并回收正己烷，残渣于 100105干燥 2h，在干燥器中冷却 30min，称量。正已烷提取物不得超过 2。6.4. 结果计算m7 - m8X3=100(3)m9式中： X3样品中正己烷的提取物， g/100g；m7残渣加浓缩器的小瓶的质量， g；m8浓缩器的小瓶的质量， g；m9样品质量，g。结果的表述：报告算术平均值的三位有效数字。6.5. 允许差相对偏差5。7. 来源：中国国家标准：GB/T5009.591996
