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1、实验九光学双折射法测定合成纤维的取向度一、实验目的1 通过初步掌握测定合成纤维双折射的油浸法，了解纤维取向的测试方法及油浸法原理。2. 掌握偏光显微镜的结构和使用3学会用阿贝折光仪测定液体的折光指数。二、实验原理结晶性聚合物经过纺丝后，为了提高纤维的强度，需要对此进行牵引，使得纤维中的高分 子微晶体（或高分子链）沿着纤维轴的方向有一定程度的取向。与此同时，聚合物的结晶度逐 渐上升，伸长降低，纤维的强度增加。显然，牵引力越大，高分子微晶体（或高分子链）沿着 纤维轴的方向取向的程度也就越高，纤维的强度也就越大。由此可见，测定高分子微晶体（或 高分子链）沿着纤维轴的方向取向的程度有着非常现实的意义。
2、考虑到高分子微晶体（或高分 子链）沿纤维轴的方向取向必然会导致结晶性聚合物光学各项异性的增加，因此纤维的取向程 度必然和纤维在纵向和轴向上折射率的差相关。测定聚合物双折射的方法很多，常用的有 油浸法”和光程差法”。油浸法可用于测定各种截面形态纤维的表层双折射，本实验即用油浸法测 定纤维的双折射。为了使纤维具有足够高的强度和弹性，就要求整个大分子处于取向状态而分子链段处于解 取向状态。纤维结构单元的取向造成了纤维力学、热学、光学等性质的各向异性，反过来我们 可以通过它各向异性的特点来研究纤维的取向程度。本实验就是利用纤维的光学各向异性来研究纤维的取向。当光线通过未取向的纤维时（即 纤维是光学各向
3、同性的），折光指数与方向无关， 当光线通过取向的纤维时 （即纤维是光学各向 异性的），则平行于纤维轴方向的折光指数n&，与垂直于纤维轴方向的折光指数n丄不等，二者之差称为纤维的双折射。n = n&- n丄高分子链沿纤维方向的排列越规整，取向度越大，则两个方向上的折光指数差An越大，所以可用双折射的大小来度量纤维的取向，但要注意，双折射反应的是小尺寸范围内的取向， 并且所测得的是晶区和非晶区两种取向的总效果。测量纤维取向方法有多种，以油浸法比较简单，同时由于油浸法能测折光指数不易直接测AB图1贝克线产生图解山浸油的折光率n2晶体的折光率图2偏光显微镜中的贝克线1纤维轮廓线 2贝克线定的细小固体物
4、质，更显示了油浸法的优点。下面着重介绍贝克线是怎样产生的，当偏振光透过浸在油中的晶体的边缘时，晶体对于这些光线的作用如同棱镜一样。如果晶体的折光率大于浸油，光线通过晶体的边缘时，向晶体一 侧倾斜，自晶体边缘倾斜的光线和通过晶体中部未发生倾斜的光线，在晶体上部相交，使得晶 体边缘靠近晶体（折光率高的）的一侧光被光增强了，而晶体边缘本身光却变弱了，如图1所示，因此将显微镜准焦在位于晶体之上的平面AB上，可以清楚地看到晶体的黑暗边缘以及一条亮线，当提高镜筒时亮线向折光率大的晶体方向移动。晶体和浸油都是一种透光的介质，只是透光率不同而已，所以不管哪种介质的折光率高，提高镜筒时贝克线总是向折光率高的介质
5、移动，只要记住这一点，就很容易断定所研究之晶体，其折光率是大于还是小于浸油。当晶体和浸油的折光率相等时，贝克线即消失不见，晶体的边 缘也消失了，晶体变得看不见了。油浸法测定纤维的双折射就是用折射率已知的浸油同被测物（纤维）的折射率进行比较。如果纤维和浸油的折射率相当，则在纤维和浸油的接触面上就不产生折射现象，就是说在偏光显微镜里观测不到他们之间有一条界线，好象纤维溶解”在浸油里一样。如果纤维与浸油的折射率不同，就产生明亮的光带即贝克线 （图2），所以浸油和纤维折射率的相对大小可以用贝克线 来确定，变更一系列的浸油，总可以找到折射率和纤维折射率相同的浸油，测出此种浸油的折 射率，也就确定了纤维的
6、折射率。三、仪器和试样1. 实验装置1011987635421图3偏光显微镜结构示意图1、仪器底座；2、视场光阑；3、粗动调焦受轮；4、微动调焦受轮；5、起偏器；6、聚光镜；7、旋转工作台；8、物镜；9、检偏器；10、目镜；11、勃氏镜调节受轮(1) 偏光显微镜偏光显微镜(图 3)是用来对结晶物质进行观测和测量的一种光学仪器，由于它主要用于 晶体的鉴定，所以观测所用的光源是偏振光。使自然光变成偏振光的方法，是让自然光通过一 偏振片，这种偏振片是由冰川石作成的叫做尼可耳棱镜，偏光显微镜与一般显微镜的差别就在 这里。当用偏光显微镜观测样品时，自然光经过下偏振片变成偏振光，再照射到载物台上的样品，在
7、上下两偏振片相互垂直时，显微镜的视场变暗，光学各向同性的物质在此时观测不到，只有 各向异性的物质由于消光作用才能在正交偏振片下看到，这时由于下偏振片来的偏振光被物质 折射而通过上偏振片，往往能观测到一些彩色环，称为干涉色。(2) 阿贝折光仪浸油的折光率是用阿贝折光仪来测定的，阿贝折光仪是利用通过测量光线在两不同物质里 面的临界角的方法来计算折射率的。假定有两种物质的折射率分别为nA、nb,光线进入到这两种物质时，由折射定律：nBSinl = n Asin Io其中I为入射角，Io为折射角，若nA nB，则Io I，在I = 900时，Io的角称为临界角，这时上 式为nB = nASinlo若n
8、A为已知，测出Io后，就可以根据上式计算未知物的折射率nB。在实际测量中，阿贝折光仪已将临界角I。的值通过连动装置转换成了读数，可以直接读取。2 实验器材#(1) 偏光显微镜(2) 阿贝折光仪(3) 载玻片，盖玻片若干(4) 浸油一套，本实验所用浸油折光指数在1.401.75之间(5) 待测样品：合成纤维。四、实验步骤1 .检查和熟悉偏光显微镜的各个部件及使用2 剪一段合成纤维的单丝，放在载玻片上，用苯或丙酮擦洗干净，再用盖玻片盖好，滴上几滴 选选择的某一号码的浸油，放在载物台上，调节镜筒的焦距，至观测最清楚。3. 首先在某一方向观测，即偏振光平行于纤维轴方向，或垂直纤维轴方向，上下移动镜筒，
9、观测贝克线移动方向，从而鉴定纤维折光指数是大于或小于浸油，然后再决定选用比这一次折 光指数高或低的浸油，当你在显微镜下，看不清贝克线即纤维好象溶解”在浸油里时，要小心观测，说明浸油的折光指数和纤维的折光指数很接近了，直接选出这样的两个相邻号码的浸油，其中一个浸油的折光指数 ni,比纤维的高，而另一个 n2比纤维的低，(ni + n 2)的平均值就为纤 维的折光指数。4. 旋转载物台90,测定另一方向纤维的折光指数，用同样测定方法，找出折光指数为ni和n2 的两号浸油。要注意，在换浸油时，要洗净载玻片和盖玻片，重新换一根纤维。5. 用阿贝折光仪测定浸油 ni n2和ni 21的折光指数。五、数据处理n&= (ni +n 2 )2n = n&- n 丄山就是我们要求的纤维的双折射。六、思考题i 油浸法测定合成纤维的双折射反映的是什么尺寸范围内的取向?2. 你还知道哪些测定聚合物取向的方法，它们各自代表什么尺寸范围内的取向？七、参考文献i .何平笙，李春娥.高分子物理实验初探.高分子通报，2000, (2) : 94962.上海合成纤维研究所编，合成纤维通讯，(2), 39(i974)。1960。3麦兰霍林等，王德慈译， 晶体光学研究法 ,地质出版社，#
