制药工艺设计

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1、 .wd.课程设计说明书内容及要求1. 工艺流程设计通过文献的调研,对设计产品的工艺路线进展评价,提出拟采用的工艺路线,并能给出选择依据。用文字和流程框图给出选定或设计工艺,文字内容包括:根据设计任务,所设计的工艺的依据和理由,具体的工艺流程说明及工艺参数原料特性和工艺参数等。2工艺设计计算通过根据生产任务和工艺参数对工艺流程每一步进展物料衡算、热量衡算,依据计算结果对所需设备进展初步选型,进而根据特定的工艺条件的要求对设备进展有关计算并进展构造设计。该过程要有数据来源,逻辑严密,思路清晰。有理有据。3. 车间平立面设计在上述的完成设备选型及设计的基础上,遵照药厂GMP生产要求,对车间的平立面

2、布局提出合理安排,满足实际生产要求。需要根据工艺流程设计的结果合理安排车间布局,并应提供典型设备在车间的安放位置。4. 工艺管道布置依据药厂GMP中管道敷设要求,对工艺管道的布置提出合理安排,为管道的安装提供依据。5. 带控制点的工艺流程图用带控制点的工艺流程图展示该设计的工艺工程及相关工艺控制参数,为仪表的安装及生产管理提供帮助。附录:图纸和典型设备一览表。目录:课题任务书手写 工艺流程设计 物料衡算 能量衡算设备选型及设计车间布局设计辅助设计附录参考文献课程设计数据组参数203某工厂要生产一套萘1, 5二磺酸双钠盐。生产该产品为间歇生产,要经过磺化反响、盐析、精制三个阶段。生产规模为350

3、吨年。工人的年操作时间为300天,一天24小时三班操作。反响的转化率为100,收率为60,其中单磺化反响为80,双磺化反响为75, 其余均为异构体。原料的规格:精萘98;浓硫酸98%;发烟硫酸20。磺化工艺如下:在生产操作中,先将硫酸及发烟硫酸(合计)投入磺化反响锅内,将底酸冷至10,然后开场将萘分批参加,进展单磺反响,控制反响温度40,约反响3小时后将磺化温度调整为55。保温2小时后,将物料冷至30以下,再滴加发烟硫酸进展双磺反响,滴加的速度以控制反响温度40为宜,加毕,保温4小时,磺化完毕。投料比为:萘:浓硫酸:发烟硫酸(单磺化):发烟硫酸(双磺化)=1:0.4:1.2:1.4。 列出常规

4、手册上查不到的一些数据: 1、萘的比热:0.31Kca/kg 化学工程手册l 2、发烟硫酸的比热:0.3395Kcalkg, 硫酸工作者手册 3、反响产生异构物的比热:0.338Kcalkg 4、单磺化反响产物奈磺酸的比热:0.422Kcalkg 5、双磺化反响产物奈二磺酸的比热:0.367Kcalkg 、 6、单磺化、双磺化反响后的废酸(H2SO4)的比热:0.348Kcalkg 7、奈磺酸的生成热:一124.8Kcalmol 。 8、奈二磺酸的生成热:270.2Kcalmol 9、萘的生成热:18.4Kcalmol参数101阿司匹林的合成醋酸:酸酐:水杨酸1:1:1摩尔比,酸酐转化率为85

5、,升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为5小时。结晶离心得率90,最终粗品纯度92,年生产能力1000吨/年。回流液体为90的醋酸,剩余为醋酐,回流温度为t1。t1=84,t2=5h。参数225阿司匹林的合成醋酸:酸酐:水杨酸1:2:2摩尔比,酸酐转化率为90,升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为5小时。结晶离心得率93,最终粗品纯度95,年生产能力1200吨/年。回流液体为90的醋酸,剩余为醋酐,回流温度为t1。t1=74,t2=5h参数117某工厂要生产一套萘1, 5二磺酸双钠盐。生产该产品为间歇生产,要经过磺化反响、盐析、精制三个阶段。生产规模为800吨年。工人的年操作时间为300天,一天

6、24小时三班操作。反响的转化率为100,收率为60,其中单磺化反响为80,双磺化反响为75, 其余均为异构体。原料的规格:精萘98;浓硫酸98%;发烟硫酸20。磺化工艺如下:在生产操作中,先将硫酸及发烟硫酸(合计)投入磺化反响锅内,将底酸冷至10,然后开场将萘分批参加,进展单磺反响,控制反响温度40,约反响3小时后将磺化温度调整为55。保温2小时后,将物料冷至30以下,再滴加发烟硫酸进展双磺反响,滴加的速度以控制反响温度40为宜,加毕,保温4小时,磺化完毕。投料比为:萘:浓硫酸:发烟硫酸(单磺化):发烟硫酸(双磺化)=1:0.4:1.2:1.4。 列出常规手册上查不到的一些数据: 1、萘的比热

7、:0.31Kca/kg 化学工程手册l 2、发烟硫酸的比热:0.3395Kcalkg, 硫酸工作者手册 3、反响产生异构物的比热:0.338Kcalkg 4、单磺化反响产物奈磺酸的比热:0.422Kcalkg 5、双磺化反响产物奈二磺酸的比热:0.367Kcalkg 、 6、单磺化、双磺化反响后的废酸(H2SO4)的比热:0.348Kcalkg 7、奈磺酸的生成热:一124.8Kcalmol 。 8、奈二磺酸的生成热:270.2Kcalmol 9、萘的生成热:18.4Kcalmol参数113阿司匹林的合成醋酸:酸酐:水杨酸2:2:2.5摩尔比,酸酐转化率为95,升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时

8、间为4小时。结晶离心得率94,最终粗品纯度95,年生产能力1200吨/年。回流液体为90的醋酸,剩余为醋酐,回流温度为t1。t1=80,t2=3.5h参数217阿司匹林的合成醋酸:酸酐:水杨酸1.5:1.5:2摩尔比,酸酐转化率为95,升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为6小时。结晶离心得率90,最终粗品纯度90,年生产能力1000吨/年。回流液体为90的醋酸,剩余为醋酐,回流温度为t1。t1=90,t2=5h。参数109阿司匹林的合成醋酸:酸酐:水杨酸1:1.5:1摩尔比,酸酐转化率为80,升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为3小时。结晶离心得率95,最终粗品纯度95,年生产能力750吨/年

9、。回流液体为90的醋酸,剩余为醋酐,回流温度为t1。t1=85,t2=6h。组参数116环丙孕酮:500kg/年,年工作日及生产班制:年工作日:300天/年,生产班制:三班/天。生产工艺介绍一生产方法环丙孕酮生产采用化学合成法,以17羟基黄体酮作为起始原料,经过脱氢、加成、酰化、环氧、氯化、精制等化学、物理过程生产环丙孕酮产品。二工艺过程及工序划分本车间分七个工段,第一工段为6和1.6的制备,它以17-羟基黄酮体为原料,经过二步脱氢而得;第二工段为环丙物制备;第三工段为酰化物精品制备;第四工段为环氧物制备;第五工段为氯化物制备;第六工段为环合物制备;第七工段为精烘包工段。三化学反响方程式及各步

10、重量收率详见化学反响流程图二、工艺流程设计一工艺流程简述以第一工段6的制备为例在反响罐中参加乙酸乙酯,然后参加起始原料C00017-羟基黄体酮及TCBQ四氯苯醌,升温回流溶解,回流反响5hr,减压浓缩回收乙酸乙酯,回收后反响产物放入冷冻结晶罐进展冷冻结晶3.5hr,然后进展离心洗涤,结晶物在60下烘干68hr。烘干物进展碱洗二次4.5hr,然后过滤洗涤,最后在80下枯燥68hr,得6中间体用于下步反响。二工艺流程设计以第一工段6的制备为例6制备过程涉及到以下单元操作过程:1间歇回流反响2减压浓缩3冷冻结晶4离心及洗涤5枯燥真空枯燥6萃取碱洗7过滤压滤8枯燥带压枯燥每个单元操作均有各种典型的设备

11、组合型式,通过以上各单元操作的适宜设备组合形成了相应的生产流程。每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经历来确定,而设备的大小则需要进展物料衡算和能量衡算,并考虑设备的制备性能。参数211阿司匹林的合成醋酸:酸酐:水杨酸3:3:2摩尔比,酸酐转化率为92,升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为4小时。结晶离心得率90,最终粗品纯度90,年生产能力750吨/年。回流液体为80的醋酸,剩余为醋酐,回流温度为t1。t1=85,t2=6.5h参数:205对氨基苯酚合成工艺过程:在反响釜中,投入50的硫酸:苯酚:亚硝酸钠1:1:1.2,开搅拌和冷冻,冷却至5,在此温度下搅拌1小时。反响完

12、毕,静止、抽滤、水洗至PH=5,甩干,得对亚甲基苯酚收率为80。此步辅助时间为2小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1:1(摩尔比)投料到复原釜中,硫化钠的浓度为38,在38下反响2小时,收率为85,反响完毕,参加50硫酸质量浓度中和至PH=8,结晶、抽滤得粗对氨基苯酚纯度为92,结晶、抽滤得率为95。此步辅助时间为2小时。年生产能力500吨/年。参数:102对氨基苯酚合成工艺过程:在反响釜中,投入50的硫酸:苯酚:亚硝酸钠1:1:1.2,开搅拌和冷冻,冷却至0,在此温度下搅拌2小时。反响完毕,静止、抽滤、水洗至PH=5,甩干,得对亚甲基苯酚收率为80。此步辅助时间为2小时。将得到的对亚甲基苯

13、酚与硫化钠按1:1(摩尔比)投料到复原釜中,硫化钠的浓度为38,在38下反响3小时,收率为85,反响完毕,参加50硫酸质量浓度中和至PH=8,结晶、抽滤得粗对氨基苯酚纯度为92,结晶、抽滤得率为95。此步辅助时间为3小时。年生产能力300吨/年。参数:215环丙孕酮环丙孕酮:200kg/年,年工作日及生产班制:年工作日:300天/年,生产班制:三班/天。生产工艺介绍一生产方法环丙孕酮生产采用化学合成法,以17羟基黄体酮作为起始原料,经过脱氢、加成、酰化、环氧、氯化、精制等化学、物理过程生产环丙孕酮产品。二工艺过程及工序划分本车间分七个工段,第一工段为6和1.6的制备,它以17-羟基黄酮体为原料

14、,经过二步脱氢而得;第二工段为环丙物制备;第三工段为酰化物精品制备;第四工段为环氧物制备;第五工段为氯化物制备;第六工段为环合物制备;第七工段为精烘包工段。三化学反响方程式及各步重量收率详见化学反响流程图二、工艺流程设计一工艺流程简述以第一工段6的制备为例在反响罐中参加乙酸乙酯,然后参加起始原料C00017-羟基黄体酮及TCBQ四氯苯醌,升温回流溶解,回流反响5hr,减压浓缩回收乙酸乙酯,回收后反响产物放入冷冻结晶罐进展冷冻结晶3.5hr,然后进展离心洗涤,结晶物在60下烘干68hr。烘干物进展碱洗二次4.5hr,然后过滤洗涤,最后在80下枯燥68hr,得6中间体用于下步反响。二工艺流程设计以第一工段6的制备为例6制备过程涉及到以下单元操作过程:1间歇回流反响2减压浓缩3冷冻结晶4离心及洗涤5枯燥真空枯燥6萃取碱洗7过滤压滤8枯燥带压枯燥每个单元操作均有各种典型的设备组合型式,通过以上各单元操作的适宜设备组合形成了相应的生产流程。每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经历来确定,而设备的大

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