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1、环境监测与评价综合实验学院：环境与资源学院 班级：环境工程 092 姓名：曹晓禹 学号： 2009032201目录一、实验题目1二、监测项目 1三、实验内容与要求 1四、具体内容 1（一）化学需要量1（二）氨 4（三）无机磷7五、结果汇总 10附录 12#一、实验题目 :对开发区 (近海 )进行不同功能区划分 ,监测这些功能区的环境水体 ;掌握不同 功能区环境水体；掌握不同功能区的划分方法，掌握环境水体的采集、保存 和预处理方法，根据监测项目建立正确的检测方法，相关仪器的正确使用， 根据检测结果对开发区海域进行环境质量评价二、监测项目：依据海水水质标准和课程课时，设定以下监测项目：化学需氧量、
2、活性 磷酸盐、无机氮三、实验内容及要求：1. 查阅文献资料建立正确可行的实验分析方法2. 对开发区海域进行功能区划分3. 正确设置采样点，采集水样，进行水质分析4. 对检测海域进行环境质量评价四、具体内容(一 ) 化学需氧量1. 测定方法：碱性高锰酸钾法 适用范围和应用领域 本法适用于大洋和近岸海水及河口水化学需氧量的测定。2. 方法原理 在碱性加热条件下， 用已知量并且是过量的高锰酸钾， 氧化海水中的需氧物 质。然后在硫酸酸性条件下， 用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰， 所 生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。3. 试剂及其配制 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水或等效
3、纯水。(1) . 氢氧化钠溶液：称取250g氢氧化钠(NaOH)，溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。(2) . 硫酸溶液： 1+3。在搅拌下，将1体积浓硫酸(H2SO4, p1.84g/mL)慢慢加入3体积水中， 趁热滴加高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中(3) . 碘酸钾标准溶液： c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取3.567g碘酸钾(KIO3,优级纯，预先在120C烘2h，置于干燥器中 冷却)溶于水中，全量移入1 000mL棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。置于 阴暗处，有效期为 1 个月，此溶液为 0.100mol/L。使用时稀释10倍，即得0.010 0
4、mol/L碘酸钾标准溶液。(4) .硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3 5H2O)=0.01mol/L称取25g硫代硫酸钠(N&S2O3 5H2O),用刚煮沸冷却的水溶解，加入约 2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。置于阴凉处。浓度的标定：移取lO.OOmL碘酸钾标准溶液(33.133)，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾(33.1.3.7)，沿壁注入1.0mL硫酸溶液(33.1.3.2)，塞好 瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置 2mi n。轻轻旋开瓶塞，沿壁加 入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液(33.134)滴定至溶液呈淡黄 色，加入
5、1mL淀粉溶液(33.1.3.6)，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴定读数差小于0.05mL为止。按式(64)计算其浓度：c(Na2S2O3)=10.00 0.010 0VNa203(64)式中：cNa2S2O3硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ； V NazS2O3硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。(5) .高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。称取3.2g高锰酸钾(KMnO4)，溶于200mL水中，加热煮沸10min，冷却, 移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。放置7d左右，用玻璃砂芯漏斗过 滤。(6) .淀粉溶液：5g/L。称取1g可溶性淀粉，用少量水
6、搅成糊状，加入 100mL煮沸的水，混匀, 继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。(7) .碘化钾(KI)4. 仪器及设备溶解氧滴定管：25mL ；定量加液器：5mL ；移液管:2,10mL;碘量瓶：250mL；具塞三角烧瓶；250mL；试剂瓶：500mL，棕色瓶2 500，10 000mL，聚乙烯瓶1 000mL； 量筒：100, 500，1 000mL；滴瓶：125mL；玻璃砂芯漏斗：G4；定时钟或秒表； 电磁搅拌器：转速可调至140150r/mi n；玻璃磁转子：直径约 35mm，长25mm；双联打气球；圆型电热板：1 000W；般实验室常备仪器和设备。5.
7、 分析步骤(1) .取100mL水样于250mL锥形瓶中(测平行双样，若有机物含量高，可少 取水样，加蒸馏水稀释至 100mL)。加入1mL氢氧化钠溶液混匀，加 10.00mL高锰钾溶液，混匀。(2) .于电热板上加热至沸，准确煮沸10min(从冒出第一个气泡时开始计时)。 然后迅速冷却到室温。(3) .用定量加液器加入5mL硫酸溶液，加0.5g碘化钾，混匀，在暗处放置5min 在不断振摇或电磁搅拌下，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚退去为止，记下滴定数Vi。两平行双样滴定读数相差不超过 O.IOmL。另取100mL重蒸馏水代替水样，测定分析空
8、白滴定值 V2。6. 记录与计算空白体积V2=28.4mLCODc(V2-Vi) 8.0V1 000编号硫代硫酸钠溶液的体积V 1/mLCODmg/L泊石湾1261.920226.41.600326.71.360体育公园115.510.320215.810.0803169.920红星海119.76.960220.26.560320.86.080按下式计算化学需氧量(COD)：#mL;式中：c硫代硫酸钠的浓度，mol/L ；V2分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,Vi滴定样品时硫代硫酸钠的体积，mL;V取水样体积，mL;COD 水样的化学需氧量，mg/L-0。以泊石湾第一组数据为例：COD=
9、 c(V2-V” 8WX1000=0.01 8.4-26.4) 8丸0 1000=1.920 (mg/L)其他组同理结果如表7. 注意事项(1) .水样加热完毕，应冷却至室温，再加入硫酸和碘化钾，否则游离碘挥发而造成误差。(2) .化学需氧量的测定是在一定反应条件试验的结果，是一个相对值，所以测定时应严格控制条件，如试剂的用量、加入试剂的次序、加热时间及 加热温度的高低，加热前溶液的总体积等都必须保持一致。(3) .用于制备碘酸钾标准溶液的纯水和玻璃器皿须经煮沸处理，否则碘酸钾溶液易分解。(二)1. 测定方法：靛酚蓝分光光度法 适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河口水。水样经0.45
10、即滤膜过滤后盛于聚乙烯瓶中。须从速分析，不能延迟3h以上； 若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20E。样品熔化后立即分析。2. 方法原理在弱碱性介质中， 以亚硝酰铁氰化钠为催化剂， 氨与苯酚和次氯酸盐反应生 成靛酚蓝，在 640nm 处测定吸光值。3. 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水或等效纯水。(1) . 铵标准溶液i) . 铵标准贮备溶液： 100.0mg/L-N。称取0.4716 g硫酸铵(NH4)2SO4，预先在110C烘1 h,置于干燥器中冷 却，溶于少量水中，全量转入 1 000 mL 量瓶中，加水至标线，混匀。加 1 mL三氯甲烷(CHCI3
11、)，振摇混合。贮于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液 1.00 mL含氨氮100 4，有效期半年。ii) . 铵标准使用溶液： 10.0 mg/L-N。移取10.0 mL铵标准贮备液(37.131.1)置于100 mL量瓶中，加水至标线， 混匀，此溶液1.00 mL含氨氮10.0旧。临用时配制。(2) . 柠檬酸钠溶液： 480 g/L。称取240 g柠檬酸钠(Na3CeH5O7 2H2O)，溶于500 mL水中，加入20 mL 氢氧化钠溶液 (37.1.3.3)，加入数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于 500 mL。冷却后用水稀释至500 mL。盛于聚乙烯瓶中。此溶液长期稳定。(3) .
12、氢氧化钠溶液： c(NaOH)=0.50 moI/L。称取10.0 g氢氧化钠(NaOH)，溶于1 000 mL水中，加热蒸发至500 mL。 盛于聚乙烯瓶中。(4) . 苯酚溶液：称 取 38 g 苯 酚 (C6H5OH) 和 400 mg 亚 硝 酰 铁 氰 化 钠 Na2Fe(CN)5NO2H2O，溶于少量水中，稀释至1 000 mL，混匀。盛于棕 色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液可稳定数月。(5) .硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3 5H2O)=0.10 mol/L。称取25.0 g硫代硫酸钠(Na2S2O3 5出0)，溶于少量水中，稀释至1 000 mL。加1 g碳酸钠(Na2CO3
13、)，混匀。转入棕色试剂瓶中保存。(6) . 淀粉溶液： 5 g/L。称取 1 g 可溶性淀粉，加少量水搅成糊状，加入 100 mL 沸水，搅匀， 电炉上煮至透明。取下冷却后加 1 mL冰醋酸(CH3COOH)，用水稀释至200 mL0盛于试剂瓶中。(7) . 次氯酸钠溶液i) . 次氯酸钠溶液：市售品有效氯含量不少于5.2%。此溶液使用时必须标定：加50 mL硫酸溶液(37.1.3.8)至 100 mL锥形瓶中，加入约 0.5 g碘化钾(KI)， 混匀。力卩1.00 mL次氯酸钠溶液(37.1.3.7.1)，以硫代硫酸钠溶液(37.1.3.5)滴 定至淡黄色，加入 1 mL 淀粉溶液 (37.
14、1.3.6)，继续滴定至蓝色消失。记下硫 代硫酸钠溶液的体积，1.00 mL相当于3.54 mg有效氯。ii) .次氯酸钠使用溶液：1.50 mg/mL有效氯。用氢氧化钠溶液 (3.7.1.3.3)稀释一定量的次氯酸钠溶液 (37.1.3.7.1)，使其 100 mL中含150 mg有效氯。此溶液盛于聚乙烯瓶中置冰箱内保存，可稳定数周。(8) .硫酸溶液：c(H2SO4)=0.5 mol/L。移取28 mL硫酸(H2SO4,尸1.84 g/mL)缓慢地倾入水中，并稀释至1 L , 混匀。4. 仪器及设备分光光度计(5 cm测定池)； 具塞比色管：50 mL;自动移液管：1 mL 3支； 一般实
15、验室常用仪器和设备。5. 实验步骤：(1) .绘制标准曲线取 6 个 100 mL 量瓶，分别加入 0, 0.30, 0.60，0.90, 1.20, 1.50 mL 铵 标准使用溶液加纯水或无氨海水至标线，混匀。系列各点的浓度分别为0,0.030, 0.060, 0.090, 0.12, 0.15 mg/L-N。移取35.0 mL上述各点溶液，分别置于50 mL具塞比色管中。各加入1.0 mL柠檬酸钠溶液，混匀。各加入1.0 mL苯酚溶液，混匀。各加入1.0 mL次氯酸钠使用溶液，混匀。放置 6 h以上(淡水样品放置3 h 以上)。选640 nm波长，5 cm测定池，以水作参比溶剂，测定吸光值 Ai，其中O浓 度为Ao。以吸光值(Ai-Ao)为纵坐标，氨-氮浓度(mg/L)为横坐标，绘制标准曲线。(2) .
