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1、钛白粉1 TiO2含量的检测（铝还原法）1.1测试原理 经干燥的试样溶解在含有硫酸铵的硫酸中。在二氧化碳气氛下用金属铝将钛()还原成钛()。然后以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁()铵标准滴定溶液滴定上述溶液。1.2试剂 所用试剂均应采用分析纯试剂,并使用符合GB/T 6682规定的纯度至少为3级的水。 浓盐酸；浓硫酸；硫酸铵；碳酸氢钠：饱和溶液；硫氰酸铵指示剂：245g/L； 高锰酸钾溶液：c( KMnO4)=0.1mol/L 金属铝: 电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在，含量不低于99.5。 硫酸铁()铵标准滴定溶液: 1mL相当于0.0048gTiO2。 制备 称取30g硫酸铁铵FeNH4（S
2、O4）212H2O置于1000mL容量瓶中，加入300mL含15mL硫酸的水溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀释至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤。标定 称取经(1052)下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg至210mg，按测定样品的步骤标定上述溶液。用式（1）计算每毫升溶液的二氧化钛相当量T1，以克/毫升（g/mL）表示：T1= m1*0/( V1*100) （1） 式中：m1所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克（g）； 0标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛，则0以100%计)； V1滴定消耗硫酸铁()铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 1
3、.3仪器 使用普通实验室仪器，以及下列仪器：玻璃液封管或其它合适的吸收器；称量瓶；烘箱：能维持(1052)；干燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶。(缺少仪器：液化二氧化碳储气瓶，可加热到400摄氏度的电炉。) 1.4操作要点 熔样：称取已于(1052)下干燥并冷却的试样0.19g0.21g（精确至 0.0001g）于500ml锥形瓶中，加入7g至8g硫酸铵，加入20ml浓硫酸，缓慢加热至澄清，再强热（白雾至瓶口），冷却。 还原：加入水120ml，20ml浓盐酸，摇匀，加入铝片2.5g，立即加液封管（管中盛饱和碳酸氢钠溶液），待铝片溶解完毕微沸几分钟（除尽残余的氢气碎泡，此时应为透明清晰的紫色），再于
4、流水下迅速冷却(这个过程中应随时补加碳酸氢钠溶液)。 滴定：液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中，加入2ml硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁()铵标准溶液滴定至淡橙色为终点。记录所耗硫酸铁()铵溶液的体积(V2)。1.5结果表示 用式（2）计算二氧化钛含量，以质量分数表示：(TiO2)= V2* T1*100/ m2（2） 式中： m2经干燥至恒重的试样的质量，单位为克（g）； V2 滴定消耗硫酸铁()铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； T1与每毫升硫酸铁()铵标准溶液相当的二氧化钛克数，单位为克/毫升（g/mL）。 以两次平行测定值之平均值作为结果，精确至0.1%。两次平行测定值之绝对差不得大于0.4%，否则重新测试。1.6注意事项 （1）还原过程要与空气隔绝； （2）滴定过程速度要快，防止空气中氧气(O2)氧化溶液中钛()，导致结果偏低。
