实验十二 水硬度的测定

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1、实验十二 水硬度的测定一 实验目的 1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理1、 总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L。钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L。镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈

2、现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。4、相关的计算公式总硬度(CV1)EDTAMCaCO3/0。1 钙硬度(CV2）EDTAMCa/0。1 镁硬度C(V

3、1-V2）MMg/0。1三 实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定用100mL吸管移取三份水样,分别加5mL NH3NH4Cl 缓冲溶液，23滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。1、 水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？2、 我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？3、 用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法,水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定？4、 怎样移取100mL水样？5、 为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件.6、 测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应,它们如何竞争7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T

4、为指示剂进行测定?钙硬度测定用100mL 吸管移取三份水样,分别加2mL 6molL1 NaOH溶液,56滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点.8、测定钙硬度时，为什么加2mL 6molL-1NaOH溶液使溶液的pH=1213？叙述它的测定条件。9、为什么钙指示剂能在pH=1213的条件下指示终点？10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象?11、怎样做空白实验,为什么要做空白实验，实验中为什么不做？12、怎样表示实验结果？13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以,实验应该如何做？四 实验数据记录与处理总硬度的测定序号123自

5、来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V1/mL总硬度/mg/L平均值/mg/L（舍前)ST平均值/mg/L（舍后)钙硬度的测定序号123自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V2/mL钙硬度/mg/L平均钙硬度/mg/L(舍前）ST平均钙硬度/mg/L(舍后)镁硬度C（V1V2)MMg/0。1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？1水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到； 可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行； 在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+ ，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3,再调

6、至pH=10,以防止Mg（OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+.平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca,Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？我国通常以110-3gL-1 CaCO3表示水的总硬度，德国以1010-3gL-1 CaO表示水的硬度,因此，如以我国110-3gL1 CaCO3表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数0。056.德国度oDH（1010-3gL1 CaO) = 总硬度（gL1 CaCO3)56。08/（100.0910）= 总

7、硬度（gL-1 CaCO3）0.0563、怎样移取100mL水样？由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL ；吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球;将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口,使水以适中的速度进入吸管.若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样），使移取的体积不准。注意右手食指的操作,因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快,故调节液面至刻度线时,应微松食指使液面缓缓下降，以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降,使移取水样的体积准确.每个实验室公用三支100mL无分度吸管，以及相配套的400mL烧杯及表面皿。5、

8、为什么测定钙、镁总量时,要控制pH=10?叙述它的测定条件。因稳定常数 CaY2 MgY2-，滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10，指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为910。5,因此测定时pH=10。测定总量的条件为,在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂.6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应,它们如何竞争在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂后，指示剂先与Mg2+配位(为什么?）为MgIn-，当滴加EDTA后，EDTA先与游离的Ca2+、Mg2+配位，最后夺取MgIn-中的Mg2+ ：MgIn + H2Y2- MgY2 + HIn2 + H+溶液的颜色由酒红

9、色变为纯蓝色.7、 如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定?若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，则不能。经计算可知，在pH=10的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用0.02molL1EDTA滴定0.02molL-1Ca2+溶液，终点误差为-1。5%;若滴定的是0.02molL-1 Mg2+溶液，终点误差为0.11。此结果表明，采用铬黑T为指示剂时，尽管CaY比MgY稳定，但测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑T与Ca2+显色不灵敏所致。若按照置换滴定法进行实验，则可以。只要在溶液中加入少量MgY，在pH=10的条件下，用铬黑T为指示剂就能进行测定8 测定钙硬度时，为什么加2mL

10、 6molL-1NaOH溶液使溶液的pH=1213？叙述它的测定条件。1在pH=1213的条件，Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，不干扰钙的测定。2钙硬度的测定条件:pH=1213，以钙指示剂为指示剂。9为什么钙指示剂能在pH=1213的条件下指示终点？在溶液中，钙指示剂存在下列平衡 ：pKa2=7.4pKa3=13.5H2InHIn2In3酒红色蓝色酒红色由于MIn为酒红色，要使终点的变色敏锐,从平衡式看7.4pH13。5就能满足。为了排除Mg2+的干扰，因此在pH=1213的条件下，滴定钙，终点呈蓝色。10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除Mg2+对测定的干扰

11、，由于沉淀会吸附被测离子Ca2+和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察（变色不敏锐），因此测定时注意：在水样中加入NaOH溶液后放置或稍加热（298K），待看到Mg(OH)2沉淀后再加指示剂.放置或稍加热使Mg(OH)2沉淀形成，而且颗粒稍大,以减少吸附；近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加.11、怎样表示实验结果？总硬度：计算三份水样的总硬度（gL1CaCO3）,求平均值（包括S,T 等处理），将总硬度转化为德国度,说明水样是否符合饮用水标准；钙硬度：取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值；计算钙硬度(gL1Ca2+）;镁硬度：取三次测定总硬度时所得的E

12、DTA标准液体积V1的平均值；由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度（gL1Mg2+)。13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定,如可以,实验应该如何做?由于Al3+、Fe3+、Cu2+等对指示剂有封闭作用，如用铬黑T为指示剂测定此水样，应加掩蔽剂将它们掩蔽：Al3+、Fe3+用三乙醇胺，Cu2+用乙二胺或硫化钠掩蔽。例：取适量体积的水样，加入3mL三乙醇胺(200gL1水溶液），5mL氨性缓冲溶液，1mL 20gL1Na2S溶液,23滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。怎样选择标定EDTA标准液的工作基准试剂？选

13、择工作基准试剂的原则是与测定对象尽量一致，因此在水硬度的测定中，标定EDTA溶液的工作基准试剂也可选用CaCO3。1 CaCO3基准试剂的干燥将CaCO3放烘箱中于393K下干燥2h,稍冷后置于干燥器中冷至室温.2 CaCO3标准溶液配制准确称取0.170。20gCaCO3，先用少量水湿润，盖上表面皿，缓慢加 1：1 HCl 10mL，加热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 0.01molL-1 EDTA标准溶液的标定 a。 用吸管吸取25。00mLCa2+试液，加入10mLpH=10的氨缓冲溶液，23滴K-B指示剂(0.2g酸性铬蓝K和0。4g萘酚B，配制为10

14、00mL水溶液），用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。 b。 用含MgEDTA的缓冲溶液(见下面的讨论2），以铬黑T为指示剂标定。若水样中Mg2+的含量较低时，应如何测定水硬度？当水样中Mg2+的含量较低时(一般要求相对于Ca2+来说须有5 Mg2+存在），因用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点，可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入Mg2+，对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的灵敏性，后者配法如下 :氨性缓冲溶液pH=10；称取20gNH4Cl，加100mL浓氨水，加Mg2+ EDTA盐全部溶液，用水稀释至1L；MgEDTA盐溶液的配制，称取0。25gMgCl26H2O于100mL烧杯中，加入少量水溶解后转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，用干燥的吸管移取50.00mL溶液，加5mLpH=10的氨缓冲溶液，4