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1、2.3.1咖啡因生产 2.3.1.1工艺流程简述二甲脲合成工艺过程将一定量的尿素抽入合成罐中，经用蒸汽和加热器升温，使罐内 尿素熔融，加一甲胺到一定量反应结束，生成二甲服，将二甲服转入 二甲服储罐。中和、氰化工艺过程将一定量的碳酸钠和216L 一次水加入溶解罐内，将一定量的氯 乙酸投入中和罐内。在搅拌下，将碳酸钠溶液缓慢加入已溶好的氯乙 酸溶液中，调整PH值达标后中和结束，将氯乙酸钠溶液抽入高位罐 中备用。将计量好的液体氧化钠加入到氧化罐内，在一定温度下将计量罐 中的氰乙酸钠快速压入氧化罐内氧化，当温度升到5060C时，打 开降温水，控制突沸温度在115120C ,反应后将氰化料液迅速降 温至
2、45C以下，抽入氰乙酸钠计量罐内，备用。缩合工艺过程将氰乙酸抽至缩合罐，调节氰乙酸温度合格后，加入计量的二甲 服和醋酐。待之升温到98100C时，开真空减压蒸缩合酸，当缩合 温度不再上升，缩合酸蒸出量达到一定值缩合结束。进入下道工序。环合、亚化工艺过程用真空泵将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内，降温后，均匀加入液碱， 调节PH值到9.29.4，开气升温、保温、冷却，抽入亚硝酸钠水溶 液，交入亚化岗位。在亚化罐内加水及硫酸，并将二甲4AU及亚硝 酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应，经亚化好的料放至二甲 NAU打浆罐内，加水、洗涤合格后交还原岗位。还原工艺过程向还原罐内预加触媒，将二甲NAU抽入还原罐，在
3、一定真空度 下，用N2、H2分别置换，然后升温到37391,开搅拌开始加氢反 应待反应结束后，用氮气在0.15MPa的压力下，将物料压入分离罐， 加甲酸分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐，在70751下经压滤 机压滤，然后将料液压入酰花缸进行酰化。酰化、闭环工艺过程用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲DAU体积，温升到801时加 入甲酸，生成二甲FAU，用酰化罐降温水，使二甲FAU料液降温， 向酰化罐内加入碱液，生成茶碱钠盐，将料液放到降温结晶罐，降温 后交冷滤岗位离心分离交甲化或茶碱精制岗位。甲化工艺过程向溶料罐内加入水和茶碱钠盐后，搅拌溶解茶碱钠盐。用泵将料液打到甲化罐中，加硫酸二甲酯进行甲化。用
4、真空将甲化液抽到压滤 罐内，开压缩压料，压力不超过0.3MPa，将滤液通过压滤机压至结 晶罐内结晶用离心机将结晶液甩干，取出粗咖啡因滤饼交精制岗位。精制工艺过程将二次精制母液按计划量加入罐内，投入粗咖啡因，并加热升温， 待粗咖啡因完全溶解后，加硫酸调PH值，再加入高锰酸钾，将备好 的二次废炭加入一次精制罐中脱色、过滤。滤液压入一次结晶罐。将纯化水加入二次溶解罐内，进行二次精制。经二次精制后的滤液压滤到结晶罐内，降温到251以下，经离心 机离心分离，取出离心机滤饼湿粉碎后交干燥。粉碎、干燥、包装将湿品装入粉碎机内进行粉碎后，进入干燥箱干燥、出口水分在 0.5%以下，内销品在8.5%以下。成品装桶
5、入库。2.3.1.2咖啡因生产化学反应方程式二甲脲合成:(NH2 ) 2CO + 2CH3NH2(CH3NH)2 CO +2NH3 个尿素 一甲胺二甲基脲nh3 + H2O NH4 O H 或 NH3 H2O中和2CLCH2COOH + Na2CO32CLCH2COONa + CO2T+H2O氯乙酸碳酸钠氯乙酸钠*氰化反应氰化ClCH2COONa+ NaCNCNCH2COONa + NaCl氯乙酸钠氰化钠氰乙酸钠酸化反应:酸化CNCH2COONaHClCNCH2COOH + NaCl缩合反应：二甲脲CNCH2COOH + (CH3NH)2COcnch2conch3ch3conhch3+h2o(
6、CH3OH)2O环化反应：CH3NC。CHN CO环合31COCH2 + NaOH pOCH2+ H2OCH3NHCNCH3NC = NNa1,3- 二甲基-4-亚氨基脲嗪钠盐亚硝基化反应：CH3N C。亚化CH3L c。COCH2 + NaNO2 + H2SO4CONOHch3n c nhCH3NCNNa1,3- 二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪1,3-二甲基-4 , 5-二氨基脲嗪+H2O + Na2SO4还原反应：。枇一c。还原咨厂c。NOH + H2活性镣” CO厂NH2CH3N C NHch3n cnh21,3- 二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪1,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪酰化反应：ch3n cch3w c。COC NH2 + HCOOHC。厂 NHCHO +H2OCH3NCNH2ch3n Cnh31,3- 二甲基-4 , 5-二氨基脲嗪1,3- 二甲基-4-氨基-5-甲酰基脲(10)闭环反应:如c。C。厂 NHCHO +NaOHch3n C nh2cq3C。爬C N、ch +禺0CH3L b N 夕* C。1,3-二甲基-4 , 5-二氨基脲嗪茶碱钠盐*(11)甲化反应：CH3N _ C。/ Na呷3? |CO/CH3C。 |C 灶h+(CHJ2SO4应0、C NCHCH3N ceCH3NaSO4ch3ncN茶碱钠盐咖啡因甲基硫酸钠Down-oad s
