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1、实验五 精 馏 实 验一、实验目的1了解精馏塔的基本流程及操作方法；2掌握精馏塔理论塔板数的计算方法；3掌握精馏塔全塔效率的测定方法；4了解回流比对精馏塔性能的影响；5了解液泛现象。二、实验原理精馏实验的原理是利用混合物的汽液共存区易挥发组分在汽相中浓度比液相中 浓度大，达到提纯分离目的。精馏塔中，上升汽相和下降液相在每一块塔板上接触实 现多次部分冷凝，多次部分汽化达到提浓目的。三、实验步骤1. 配制约810%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜内至液位计上的规定的液面为止, 并关好塔釜加料口阀门。2. 配制20%30% (V)酒精水溶液加入原料槽中。3. 再次确认塔釜液位在规定的标记处后，通电加
2、热釜液。为加快预热速度，可将三组 加热棒同时加热。4当塔釜温度达到 90oC 时，依次进行如下操作：(1) 关闭第一组加热棒；(2) 马上打开冷凝器的排不凝气体阀，以排除系统内的空气，排完空 气后即关闭此阀；(3) 打开产品放液阀放尽冷凝器及中间槽中的液体(可回收利用配制 做原料)，然后关闭；( 4) 打开冷却水阀门往冷凝器内通冷却水。5.通过可控硅把塔釜调节到约94-98oC左右，控制塔釜内的压力比大气压稍大一些。6进行全回流操作，7-10分钟。7. 全回流结束后，调整回流比在1.9-4之间。8. 接着打开进料泵，并调节适当的进料流量。精馏操作要调节的参数较多，对于初次使用本设备的学生来说，
3、难度较大，为了 学生实验顺利，给出以下参数供操作时参考：塔釜：温度控制在94-98oC左右，压力控制比大气压稍大一些；中间塔板温度：控制在8082C ；塔顶蒸气温度：控制在7879C左右； 回流流量：1-3 L/h；产品流量：1-2 L/h；进料流量：3-6L/h。9. 控制塔釜的排液量，使塔釜液位基本保持不变，或隔15分钟排釜液，使釜液保持 一定液位(一般 2/3)。10. 稳定操作15-30分钟后，取样分析，用酒度计测产品和釜液浓度。(釜液冷却至少 30C以下进行测量)。11. 当产品浓度达到88-95% (V),记录温度、压力、流量等全部数据，并填写下表, 一个操作过程结束。四、实验数据
4、记录表 1 精馏实验记录表加热功率：2.6KW 冷却水入口温度：冷却水出口温度：进料板温度：塔釜温度：进料槽温度：产品温度：回流温度：中间塔板温度：塔顶蒸汽温度：回流比：进料板位置：项目流量 (L/h)酒精计读 数温度 (C)20C体积分 数()20C密度(g/cm3)质量分数 (%)摩尔分数 (%)1实验数据转换 查有关图表，把实验数据中的酒度计读数转换为摩尔浓度，酒精浓度由酒度 计示值通过查表转换成质量分率与摩尔分率。2求回流比 R 回流比对蒸馏产品的浓度有很大影响，按下式计算：R=回流量L/产品量D本示例： R=3.8/2=1.93精馏段操作线方程的求法精馏段操作线方程的一般表示如下：式
5、中， xD 为塔顶产物摩尔浓度xn 下降液相摩尔浓度yn+1 上升汽相摩尔浓度把本示例 R=1.9, xD=0.7 代入上式，得本示例精馏段操作线方程如下y = 0.655 x + 0.242n +1n4q 值的计算q值表示进料的物理状况，q值的一般计算式如下:式中：C 为进料的比热 kJ/kmol. CAt进料的温度与泡点的温差C所以 At =87-26=61 Crm进料的汽化潜热 kJ/kmol本示例：26 C的进料摩尔浓度为11%,对应的泡点为87 C,进料比热 C =3.04x46x0.11+4.18x18x(1-0.11)=81kJ/kmol. C进料的汽化潜热 rm =46x943
6、x0.11+18x2400x(1-0.11)=43220kJ/kmol 所以 ： q=1.115. q线方程6在酒精-水汽液平衡图上画 q 线方程与精馏段操作线方程，求理论塔板数 NT如下图所示，先画酒精-水汽液平衡图；然后据q线方程与精馏段操作方程画q 线方程的一般表达式如下：y亠x亠q - 1 q -1本示例：q=1.11xF=0.11所以 y = 10.1 x -1.034图 3 酒精 - 水汽液平衡图7求全塔效率 ET全塔效率ET二理论板数N/实际塔板数Np示例：蒸馏塔有N块塔板，加上塔釜1块塔板，即：Np= ( N + 1)块六、实验注意事项1精馏操作先预热，全回流 10 分钟，全回
7、流状态下没有进料，也没产品，不能启 动进料泵；2精馏过程中一定要控制温度，不能超过 95 度，避免温度过高引起意外； 3精馏实验停止前，注意操作顺序：先停加热，再停泵，最后停冷却水。注： 1 进料摩尔分率浓度是由配制稀酒精溶液时的配料量确定的；2 加大塔釜加热功率，可观察到液泛现象；3 操作结束后，关掉电源开关和冷却水阀门；4 做完实验后,按以下步骤处理实验数据,目标是求出理论板数与全塔效率。七、思考题预习思考题：1 精馏操作中的全回流起什么作用？全回流操作在什么情况下启用？全回流操作 时是否需要开启离心泵？2精馏塔操作过程中，若其他条件均不变，增大塔顶回流比，产品浓度如何变化？ 3本次实验中
8、，精馏塔的实际塔板数是如何确定的？实验报告思考题： 1本实验中，进料的热状态如何？若塔顶回流比确定，进料热状态对精馏塔产品 有何影响？2本次实验中，加热装置、进料泵及冷却水阀门，在实验开始时三者启动顺序如 何？实验停止时三者关闭顺序如何？实验八 停留时间分布的测定一、实验目的1. 了解利用电导率测定停留时间分布的基本原理和实验方法；2. 掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法；3. 了解学会用理想反应器串联模型来描述实验系统的流动特性。二、实验原理 停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。它的基本思路是：在反应器入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化，间接地
9、描述反应器内流体的停留时间。常用的示踪剂加入的 方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。本实验选用的是脉冲输入法。脉冲输入法是在极短的时间内，将示踪剂从系统的入口处注入主体流，在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。描述。c0c0(b) 脉冲输入 (c) 出口响应图 1 脉冲法测停留时间分布脉冲输入法测得的停留时间分布代表了物料在反应器中的停留时间分布密度即玖t)。若加入示踪剂后混合流 体的流率为Q,出口处示踪剂浓度为C (t)，在dt时间里示踪剂的流出量为Qc(t)dt，由E(t)定义知E(t)dt是出口 物料中停留时间在t与t+dt之间示踪剂所占分率，若在反应器入口加入示踪剂总量为
10、m对反应器出口作示踪剂的 物料衡算，即示踪剂的加入量可以用下式计算杭=Qc(i)dt在Q值不变的情况下，由(1)式和(2)式求出：(3)关于停留时间的另一个统计函数是停留时间分布函数F(t)，即盹减(4)用停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。 但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间t，即(5)方差是和理想反应器模型关系密切的参数，它的定义是： (6)O 2O 2 = b 2 / tQ 2= 0Q 2= 1若采用无因次方差则有 i 2对活塞
11、流反应器，而对全混流反应器；对介于上述两种理想反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。多釜串联模型中的模型参数N可以由实验数据b 2处理得到的来计算。(7)当N为整数时，代表该非理想流动反应器可以用N个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。当N为非整 数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。三、实验设备的特点1. 本实验装置数据稳定,重现性好, 使用方便，安全可靠2. 本装置设备紧凑，功能齐全。四、装置、流程及试剂图 2 停留时间分布装置图反应器为有机玻璃制成的搅拌釜。其有效容积为1000m 1。搅拌方式为叶轮搅拌。流程中配有四个这样的搅拌 釜。示踪
12、剂是通过一个电磁阀瞬时注入反应器。示踪剂KC1在不同时刻浓度c(t)的检测通过电导率仪完成。图 3 数据采集原理方框图电导率仪的传感为铂电极，当含有KC1的水溶液通过安装在釜内液相出口处铂电极时，电导率仪将浓度c(t) 转化为毫伏级的直流电压信号，该信号经放大器与A/D转机卡处理后，由模拟信号转换为数字信号。该代表浓 度c(t)的数字信号在微机内用预先输入的程序进行数据处理并计算出每釜平均停留时间和方差以及N后，由打印 机输出。五、实验步骤1. 准备工作：1) 在室温下，配KC1饱和溶液500ml，取100 ml从釜中拆下电极头，然后把电极头 分别插入 KCl 饱和溶液，把电导仪打到校正档调满
13、刻度，进行电极校正，然后装好电极。2) 把料液槽中加满水，打开泵进口处阀门，关闭流量计阀门，检查各阀门开关状况， 调整到适当的位置。2. 三釜串联实验1) 将三釜串联的开关打开，大釜开关关闭，管式反应器开关关闭，将示踪剂加料的三通阀调整到三釜的位置， 打开泵回流开关。2) 打开总电源开关，并打开泵开关，缓缓打开流量计调节阀，调到适当的流量位置(若流量偏小可适当关闭 泵回流阀)。3) 缓缓调节各釜顶部放空阀，让水充满釜，打开搅拌开关，调节搅拌速率到适当位置。4) 打开加示踪剂开关，以驱赶管路中的气体调整到恰好没有气泡混入釜中为最佳，关闭加示踪剂开关，运行 15min。5) 待系统稳定后，用注射器
14、迅速注入示踪剂，在记录纸上作起始标记。6) 当记录仪上显示的浓度在2min内觉察不到变化时，即认为终点己到。3 实验结束1)实验完毕，关闭搅拌开关、泵开关，关上总电源开关，清洗示踪剂加料槽中的KC1溶液，放出釜内液体(有 必要的话活化电极)。2) 可把三釜串联开关关闭，打开大釜开关，将示踪剂加料阀调到大釜位置按上述操作进行大釜试验，其数据 与小釜数据进行比较。六、数据处理序号 时间/s 电导率 l/uscm-i cl(t)/moll-i 电导率 2/uscm-i c2(t)/moll-i 电导率 3/uscm-i c3(t)/moll-i1234七、结果讨论l. 将各个时刻所记录的电导率值，根
15、据对应温度下的电导率和浓度关系：在 25OC 时 Qc (t )c (t) = 7.396 xk x 10 -6 - 4.50 x 10 -4，计算出相应的c(t )值，并根据公式E (t)=计算出各个时刻m对应的E(t)值。2.以E(t)为纵坐标，t为横坐标，标绘出E(t)t曲线。n-Z 占()_ 壬=魏)必-庄3根据t = i=1，计算t值。n乙 E (t )ii = 1n乙 E (t ) t2i i4根据b 2 = i=1 t，计算b 2的值。tnt乙 E 91 )ii = 1b25.根据b = l ,计算b 值。六.思考题1测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？2停留时间分布函数与停留时间分布函数有哪些性质？二者有何关系？3
