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1、实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物一、实验目的1、掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。2、学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合 物。二、方法原理根据朗伯一比尔定律，用紫外可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区 内有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物 质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对的方法来进行定量 测定。如：当两组分吸收峰部分重叠时，选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方 法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时（见图1）,则宜采用解联立方程组或双 波长法等方法进行测定。图1高辛孟酸钾、重铭酸钾标准溶液吸收曲线解联立方
2、程组的方法是以朗伯比尔定律及吸光度的加和性为基础，同时测 定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。从图2可看出，混合组分在入1处的吸收等于A组分和B组分分别在入1处的吸光度之和AX1A+B,艮化AA+B入1二 kAXlbc+KABXlbcB同理，混合组分在入2处吸光度之和AAA+B入2应为：AX2A+B入2二Kbc+KABX2bcB若先用A、B组分的标样，分别测得A、B两组分在入1和入2处的摩尔吸收系数K1AA1 kA入2和kB入、kB入2；当测得未知试样在入1和入2的吸光度AAA+BX1A+BXIA 和 AA+B入2后，解下列二元一次方程组:B=kAXlb c+kBXlbcAA+B入2A
3、=kBAX2b c+kABX2bcB即可求得A、B两组分各自的浓度c和c。c= (Ac= (ABAA+BXIA+BXl-K-kAB入2AA+B入2A-kBBX1)/(kA入1kBX2-kA入2kBXI)XI- c)/kXI一般来说，为了提高检测的灵敏度，入1和入2宜分别选择在A、B两组分最大吸收峰处或其附近。图2高车孟酸钾、重铭酸钾标准溶液及混合溶液的吸收曲线三、仪器和试剂1. 紫外可见分光光度计(UV/VIS 916型)；1cm比色皿；2. 容量瓶、移液管、烧杯；3. 0.0200mol/LKMnO4标准溶液（其中含H2S040.5mol/L,含 KIO42g/L）；4. 0.0200mol
4、/L K2Cr207标准溶液（其中含H2S040.5mol/L,含 KIO42g/L） o四、实验步骤1. 分别吸取一定量的0.0200mol/LK2Cr207标准溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol/L、0.0016mol/L、0.0024 mol/L、0.0032 mol/L、0.0040 mol/L 的系列标准溶液。编号 15。2. 分别吸取一定量的0.0200mol/L KMnO4标准溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol/L、0.0016mol/L、0.0024 mol/L、0.0032 mol/L、0.0040 mol/L 的系列标准溶液。编号 6也0。3. 按照分光光度
5、计操作规程，开启仪器。4. 绘制标准溶液在375625nm范围内的吸收光谱图，找到最大吸收波长1和入2） o并测定它们在最大吸收波长（入1和入2）处的吸光度。操作步骤：4.1波长扫描（定性）A. 用去离子水作为空白，做基线；B. 放入KMnO4标准溶液，在375625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线1,在光 谱图上标出最大吸收波长（入l=545nm）；C. 放入K2Cr207标准溶液，在375625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线2,在光 谱图上标出最大吸收波长（入2=440nm）；D. 放入试样溶液，在375625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线3；E. 将标准样品及试样的吸收曲
6、线（1-3）叠在一张图上打印出来。见图2。4.2固定波长（定量）F. 输入波长545和440,并以逗号隔开，用去离子水作为空白，调零;G. 分别放入待测溶液，读取吸光度的值并填入下表。表1标准溶液及混合液在两个波长处的吸光度（ABS）波长/nm545440五、数据处理1. 由标准溶液测定的吸光度，分别求得KMnO4和K2Cr207在545nm和440nm处的摩尔吸收系数kkA440A545标准溶液1标准溶液2.混合液、和kB545、 kB440 oA+B5452. 由试样测定的吸光度A六、问题讨论和AA+B440,列出二元一次方程组，求得c和c的浓度。AB1、今有吸收光谱曲线相互重叠的三元体系混合物，能否用解联立方程组的 方法测定它们各自的含量？2、设计一个用双波长法测定本实验内容的实验方案。
