萘酚技术操作规程

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1、二萘酚理化性质1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称:b萘酚(或2羟基萘, 2萘酚)1.1.2 英文名称:bNaphthol1.2 产品物理、化学性质2萘酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。熔点122 闪点161 升华点78 常压沸点285-286稍溶于水,与适量水混合约在88 熔化1.3 产品的主要用途2萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。1.4 产品化学结构式 1.5 产品分子式: C10H8O产品分子量: 144.162 产品、原料规格2.1 产品质

2、量指标(根据GB/T164694) 指 标 名 称 指 标 指 标 优级品 合格品 外 观灰白色薄片或均匀粉末,贮存时允许变暗黄或暗红色干品初熔点 120.0 119.52萘酚含量% 99.0 98.51萘酚含量% 0.2 0.3水份 % 0.1 0.1二萘酚原料规格1 一级精萘(根据GB3609.286) 分子结构式: 分子式:C10H8 分子量:128 外 观:白色片状或粉状结晶体 结晶点:79.6 酸洗比色: 42 硫酸(根据GB11198.189) 分子式:H2SO4 分子量:98 外 观:无色油状粘稠液体 含 量:98%3 液碱(根据GB20993) 分子式:NaOH 分子量:40

3、外 观:无色至浅红色油状液体含 量:30%4 包装 2萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。袋口用线扎紧,防止散落及雨水浸入。二萘酚化学反应过程和生产工艺流程图化学反应过程1 磺化 H2SO4 140-165 H2O 副反应,(1)生成1-萘磺酸H2SO4 140-165 H2O部分1-萘磺酸转位为2-萘磺酸 生成砜2H2SO4 (砜)2H2O生成少量的萘二磺酸及其转位产物由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体2 水解(利用1-萘磺酸比2-萘磺酸活泼1-) H2O H2SO4 副反应H2O H2SO43吹萘加30%的NaOH于水解后的物料中3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaO

4、HH2SO4 Na2SO4H2O3.2 与部分2萘磺酸生成2萘磺酸钠盐结晶种子2NaOH H2ONa2SO42 2H2SO4.4 中和 用Na2SO3溶液中和萘物 Na2SO3 H2O SO2 当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应H2SO4+Na2SO3 Na2SO4+SO2+H2OH2SO4+2Na2SO3 Na2SO4+2NaHSO3SO2+Na2SO3+H2O 2NaHSO3副反应1-萘磺酸和萘二磺酸的中和5 2萘磺酸钠盐的碱熔 2NaOH 330-340 Na2SO3 H2O副反应:(1)1-萘酚钠盐的生成(2)由萘二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物(3)碱熔物在碱熔锅壁上的

5、过热部分的树脂化和碳化,及碱熔物表面部分与空气作用而树脂化6 2萘酚钠盐的酸化 SO2H2O Na2SO3 2NaOHSO2 Na2SO3H2O 副反应 SO2+Na2SO3+H2O 2NaHSO3少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠,至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到2-3%生产过程控制1 磺化 1.1 操作目的根据工艺规程,用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸,供水解、吹萘岗位用。1.2 操作指标 加 料 表(一次作业投入量)名 称 浓 度 (%) 折百重(kg) 工业重 (kg) 体 积 (L) 摩 尔 (Kmol) 精 萘 99 1568 1584 1650 11.69 硫 酸 98 1

6、244 1270 700 11.96 中 控 指 标总酸度(%)25.027.0游离酸(%) 6.08.01.3 操作步骤1.3.1 开车前准备工作 检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。 仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求,备好岗位专用工具。 开硫酸液下泵进酸于计量槽至液位显示800L。 磺化锅应无杂物,投料前应先开夹套导热油,预热烘干水份。 调整磺化锅的各种阀门于正确位置。1.3.2 正常操作方法 开启精萘液下泵(或回收萘液下泵),将熔融的萘打入萘计量槽,待回流时停泵,回流结束后开磺化进萘阀,全部加入磺化锅后,量体积至1650L。 调整夹套导热油,使萘温升至135140,在搅拌

7、下加酸2530分钟。再调整夹套导热油,使物料温度升至161165,常压维持 3小时。 维持结束,关闭夹套导热油,停搅拌后测体积约22502350L,取样分析。 调整阀门,用蒸汽吹扫管道。应先通知水解岗位工得到同意方可出料。锅内压力应0.15MPa,出料完毕调整阀门,吹扫出料管道,检查锅内应无余料。出料前锅内应保持常压,经常检查废气管道,保证畅通。 操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。注意事项1)在135-140加酸可以减少1-萘磺酸的生成2)在163-165反应可以减少1-萘磺酸,增加2-萘磺酸的含量3)温度超过165反应则增加砜,二磺酸及焦油的生成,在中和后得到的2-萘磺酸钠盐不好

8、离心4)磺化负压维持可以减少1-萘磺酸,增加2-萘磺酸含量5)反应好后,应立即出料,因高温下长时间等出料,会使副产物砜焦油量增加6)酸与萘的配比必须准确,酸过量1-萘磺酸增多,萘过量2-萘磺酸减少7)锅内剩料或搅拌转速不当都会使2-萘磺酸含量减少1.4 停工方法 按车间停工指令,停止投料,锅内不应存放物料。如需洗锅,先向锅内加少量水,搅拌下洗锅,洗锅水通过出料管压入水解锅,再按车间规定程序操作,最后套用于生产。 如若长时间停工,酸、萘计量槽不允许存放原料。1.5 “三停”情况处理方法若突然停导热油炉,应先关闭导热油阀,停止加酸,待导热油正常后继续操作;已维持的物料则继续维持至终点。突然停电,关

9、闭夹套导热油阀,停止所有操作,来电后再恢复操作,如维持的物料再继续维持至终点。磺化出料时遇停电、停导热油,应停止出料,用余压或余汽把物料吹扫干净,防止堵管而影响下一次操作。 2 水解、吹萘 将磺化副反应生成的1萘磺酸经水解后含量降低,加少量稀碱产生晶种,用直接蒸汽将游离萘吹净并回收,供磺化套用。 2.2 水解、吹萘岗位操作指标 加 料 表(一次作业投入量) 名 称 浓 度(%) 体 积(L) 磺化物 22502350 烧 碱 3032 180230 水 200400 中 控 指 标水解总酸度(%)2629游离硫酸%8.515 吹萘总酸度(%)1820 游离萘 合 格2.3 操作步骤2.3.1

10、水解操作 开启母液泵,调节控制阀向塔内进行喷洒,开两塔联通阀及母液溢流阀。 打开水解锅排气阀和进料阀,通知磺化进料,进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀。 开启搅拌向锅内加50L水,结束后关阀并开蒸汽阀,在0.040.06MPa压力下进行水解,时间1:001:20分。当片式冷凝器出口温度70后,打开循环水。水解时塔温控制为100。 遇有特殊情况等料2小时,水解时可不加50L水,据实际情况决定。 水解结束后,关闭冷却水,停止搅拌。关闭直接蒸汽待锅内无余压时开手孔取样,并送至分析室。 操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。2.3.2 吹萘操作 在搅拌情况下向水解物中加水200300L(蒸汽带水

11、可酌情减少)、液碱180230L,结束后关闭阀。 开蒸汽阀,保持压力0.040.1MPa条件下吹萘,时间1小时,同时开弯管冷却喷淋,进行萘回收。 吹萘结束后,缓慢停蒸汽、停搅拌,关闭水阀停止冷却,待锅内无余压时取样分析,吹萘分析合格可终止操作,否则应继续延迟吹萘时间直至合格。 总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析,合格后,方可出料。 得到中和岗位允许,调整阀门,用压缩空气将物料全部出至中和锅,结束后放空余压,用蒸汽冲扫出料管,经常检查废气管道,保证畅通。 水解、吹萘操作时应经常观察回收系统母液回流保持正常状态,塔温控制正常,防止塔带压操作,杜绝跑萘。 操作台时及异常情况应及时记录

12、和交班。 定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管,应符合正常使用条件,否则应通知洗锅检修。0注意事项1)通直接蒸汽于水解物中,使磺化物中游离萘及时吹出,有利于1-萘磺酸的水解,如蒸汽冷凝水太多,会稀释水解物料,影响水解效果2)水解吹萘锅在进料之前(尤其在停工后刚开工时,锅内不允许有水,以防将磺化物冲稀,影响水解效果)回收萘处理方法 由白班对两组塔进行轮换处理,拾伍锅以内可暂不处理。 将要处理的回收萘塔升温至100,维持、静置30分钟,使萘全部熔化,升温前必须关闭母液溢流阀。 开塔顶放萘阀和塔底进母液阀,当塔内液位升至放萘管高度时,萘流入回收萘干燥器内,根据观察视镜流量调节进母液量,防止溢萘。 观察并鉴别萘及母液分流情况,先流为萘,后流为母液;放萘终止后须知蒸汽吹扫管道并关闭进母液阀,量干燥器萘体积并填入交班记录。 按规定进行干燥器保温静置,打开底部分水阀分水,如混层不清,必须重新补加母液或Na2SO3,升温静置后重新分水,通知磺化备用。 回收萘干燥器剩余体积应控制不大于800L,否则应通知磺化继续使用,便于白班处理塔。 回收萘大母液沉淀池应认真交接,萘沉积多时安排处理,将萘加入熔萘锅升温分水后,压入回收萘干燥器备用。停工方法 按停工

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