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1、陶瓷烧成工艺制度与窑炉-陶瓷烧成 烧成是指坯体在高温下发生一系列物理化学反应，使坯体矿物组成与显微 结构 发生显著变化，外形尺寸固定，强度提高，最终获得某种特定使用性能陶瓷 制品的过 程。坯体在烧成过程中的物理化学反应，如表 1所示：温度范围物化反应低温阶段（常温300。0排除残余水分氧化分解阶段（300950。0排除结构水、有机物，碳和无机物氧化，碳酸盐、硫 酸 盐分解，晶型转变高温阶段（950烧成温度）上述氧化、分解继续，生产液相。固相溶解，形成新晶 相和晶体长大，釉熔融。釉熔融冷却阶段（烧成温度室温）液相析晶，液相过冷凝固，晶型转变。二烧成工艺制度烧成制度包括温度制度、气氛制度和压力制度
2、。影响产品性能的重要因素 是温 度和气氛，圧力制度旨在温度和气氛制度的实现。温度制度包括升温速度、 烧成时间 和保温时间，冷却速度等参数。2.1 烧成温度曲线的制定 烧成温度曲线表示山室温加热到烧成温度，再山烧成温度冷却至室温的烧成 过程 全部的温度一时间变化情况。烧成温度曲线的性质取决于下列因素： 烧成时坯体中的反应速度。坯体的组成.原料性质以及高温中发生的化学 变化 均影响反应的速度。 坯体的厚度、大小及坯体的热传导能力。 窑炉的结构、形式和热容，以及窑具的性质和装窑密度。2. 1. 1升温速度的确定 低温阶段：升温速度主要取决于坯体入窑时的水分。氧化分解阶段：升温速度主 要取决于原料的纯
3、度和坯件的厚度，此外，也与气体介质的流速和火焰性质 有关。高 温阶段：升温速度主要取决于窑的结构、装窑密度以及坯件收缩变化的 程度。2. 1. 2 烧成温度及保温时间的确定 烧成温度必须在坯体的烧结范围之内，而烧结范圉必须控制在线收缩（体积 收缩） 达到最大而显气孔率接近于零（细瓷吸水率0 5%）的一段温度范围。最适 宜的烧成 温度或止火温度可根据坯料的加热收缩曲线和显气孔率变化曲线来确 定。保温时间的 确定原则是保证所需液相量平稳地增加，不致使坯体变形。2. 1.3 冷却速度的确定 冷却速度的确定主要取决于坯体厚度以及坯内液相的凝固速度。2.2 气氛制度气体介质对含有较多铁的氧化物、硫化物、
4、硫酸盐以及有机杂质等陶瓷坯料 影响 很大。同一坯体在不同气体介质中加热，其烧结温度、最终烧成收缩、过烧 膨胀以及 收缩速率、气孔率均不同，故要根据坯料化学矿物组成，以及烧成过程 各阶段的物理 化学变化规律，恰当选择气体介质（气氛）。2.3 压力制度 窑内合理的压力制度是实现温度制度和气氛制度的保证。为保持合理的压 力制 度，可采取调节总烟道闸板和排烟孔小闸板来控制抽力；控制好氧化幕、急 冷气幕以 及抽余热风机的风量与风压，并适当控制烧嘴油量，调节车下风压和风 量等办法。 三陶瓷烧结方法3. 1 常压烧结 常压烧结乂称为普通烧结，指烧结过程中无外加压力，只在常压下即自然大 气条 件下，置于可加热
5、的窑炉中，在热能作用下，坯体 111粉末聚集体变成晶粒结 合体， 多孔体变成致密体。它是烧结工艺中最传统、最简便、最广泛使用的一种 方法。3. 2 热压烧结 热压是加压成型和加热烧结同时进行的工艺。热压的优点有：（1）热压时，由于粉体处于热塑性状态，形变阻力小，易于塑性流动和致密化，因 此成型压力仅为冷压法的 1/10；（2）111于同时加温加压，有助于粉末颗粒的接触和扩散、流动等传质过程，降 低 烧结温度和缩短烧结时间，因而抑制晶粒的长大；（3）热压法容易获得接近理论密度、气孔率接近于零的烧结体，容易得到细晶 粒的 组织，容易实现晶粒的取向效应和控制含有高蒸汽压成分的系统的组成变 化，因而容
6、 易得到具有良好机械性能、电学性能的产品；（4）能生产形状较复杂、尺寸较精确的产品。 热压法的缺点：生产率低、成本高。33热等静压（HIP） 热等静压的热力传递介质为旳性气体，热等静压工艺是将粉末压坯或装入包 套的 粉料放入高压容器中，使粉料经高温和均衡压力的作用下，被烧结成致密体。 图 1 为 热等静压装置图。5加热炉图1热等静压装置图1 压力容器；2 气体介质： 3 压坯： 4包套 热等静压强化了压制和烧结过程，降低烧结温度，避免晶粒长大, 可获得高的密度和强度。同热压法相比，热等静压温度低，制品密度提高。3. 4 反应热压烧结 反应热压烧结是指在烧结传质过程中，除利用表面自山能下降和机械
7、作用力 推动 外，再加上一种化学反应能作为推动力或激活能，以降低烧结温度，亦即降 低了烧结 难度以获得致密陶瓷体。3. 5 反应烧结（反应成型） 反应烧结（反应成型）是通过多孔坯体同气相或液相发生化学反应，使坯体 质量 增加，孔隙减小，并烧结成为具有一定强度和尺寸精度的成品的工艺。同其 它烧结工 艺相比，反应烧结有如下儿个特点：（1）反应烧结时，质量增加；其它烧结过程也可能发生化学反应，但质量不增 加；（2）烧结坯件不收缩，尺寸不变，因此可制造尺寸精确的制品；（3）普通烧结，物质迁移发生在颗粒之间，在颗粒尺度范围内。而反应烧结的 物质 迁移过程发生在长距离范圉内,反应速度取决于传质和传热过程；
8、（4）液相反应烧结工艺，在形式上同粉末冶金中的熔浸法类似，但是熔浸法中 的液 相和固相不发生化学反应，也不发生相互溶解，或只允许有轻微的溶解度。通过气相的反应烧结陶瓷有反应烧结氮化硅（RBSN）和氮氧化硅（Si：O丄）。 通过液相的反应烧结陶瓷有反应烧结碳化硅。图 2为碳化硅反应烧结炉示意图。 X：_图2 碳化硅反应烧结炉示意图1 一石英窗口； 2碳化硅坯件； 3石墨屏： 4氧化硅铝； 5冷却水： 6 支座：7接泵；8冷却水泵：9石墨址塀：10感应线圈： 11密封圈3 6 气氛烧结 对于空气中很难烧结的制品（如透光体或非氧化物），为防止其氧化等，在 炉膛 内通入一定的气体，形成所要求的气氛，在
9、此气氛下烧结。气氛烧结主要有三种形式: 制备透光性陶瓷的气氛烧结（A1A. MgO. YA. BeO等透光体）、防 止氧化的气氛烧结 （SiN、 Sic 陶瓷）、引入气氛片的烧结（钻钛酸铅等压电陶 瓷）。3.7 电火花烧结电火花烧结也称为电活化压力烧结，它是利用粉末间火花放电产生高温和同 时施 加压力的烧结方法。电火花烧结经历放电活化和热塑形变致密化两阶段，烧 结时间 短，烧结所用压力比普通热压低，广泛用于披、硬质合金、氮化物、金刚 石制品的生 产。3.8 放电等离子烧结放电等离子烧结(SPS)技术利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温 场来实现烧结过程，具有升温速度快、烧结时间短、晶
10、粒均匀、有利于控 制烧结体的 细微结构、获得材料致密度高、性能好等优点。四影响烧结的因素4. 1 原始粉料的粒度细颗粒可以增加烧结的推动力，缩短原子扩散距离和提高颗粒在液相中的溶 解度 而导致烧结过程的加速。4. 2 添加剂的作用4. 2. 1 外加剂与烧结主体形成固溶体外加剂与烧结主体形成固溶体，使主晶相晶格畸变，缺陷增加，便于结构基 元移 动而促进烧结。4. 2. 2 外加剂与烧结主体形成液相 由于液相中扩散传质阻力小、流动传质速度快儿降低了烧结温度和提高坯 体的 密度。4. 2. 3 外加剂与烧结主体形成化合物在烧结透明的 A1O 制品时，为抑制二次再结晶，消除晶界上的气孔，一般 加入
11、MgO或MgFz,高温下形成镁铝尖晶石(MgAlO)而包裹在A1O晶粒表面，抑制晶界移动 速率，充分排除晶界上的气孔，促进坯体烧结致密化。4. 2.4 扩大烧结范围4.3 烧结温度和保温时间4.4盐类的选择及其锻烧条件4. 5 气氛的影响4.6 成型压力的影响五陶瓷烧成设备一一窑炉5. 1 隧道窑隧道窑是陶瓷生产中使用最普遍的窑型，其基本特征是窑体外形像一条隧 道，其 特点是连续性生产，产量高。一般隧道窑的工作系统包括排烟系统、冷却 系统、助燃 系统、气幕隔离系统和搅拌系统等。隧道窑包括四个部分：窑体.窑 内输送设备、燃 烧设备和通风设备。图 3 隧道窑内部示意图5. 2 辗道窑轨道窑也称为轨
12、底式隧道窑或轨底窑。它是利用一系列的轨子作为制品的输 送工 具。轨道窑的特点：加热温度均匀，且窑内断面温差小，有利于实现自动化 和机械化， 降低能耗，便于维护和检修。jLFc彳 NULV u 图4馄道窑外部示意图5. 3 梭式窑梭式窑是一种窑车式的倒焰窑；烧嘴安放在两侧窑墙上，并视窑的高矮设置 一层 或数层烧嘴；窑底用耐火材料砌筑在窑车钢架结构上；窑底吸火孔、支烟道 设于窑车 上，并使窑墙下部的烟道和窑车上的支烟道相连接。利用卷扬机或其它 牵引机械设 备；使装载制品的窑车在窑室底部轨道上移动，为充分利用梭式窑的 生产能力，通常 配备窑内可容纳2倍，甚至 3倍以上数量的窑车；窑车之间以及窑 车与
13、窑墙之间设有 曲封和砂封。图 5为梭式窑结构示意图。图51 一窑室； 2 窑墙:3 -窑顶：4 烧嘴； 5 一升降窑门:6 支烟道； 7 窑车：8 轨道六蜂窝陶瓷蜂窝陶瓷的制备匸艺流程为：主原料合成一混练 f 陈腐一挤出一成型 f 干燥 f 烧成、检验包装t粘结剂蜂窝陶瓷的烧成蜂窝陶瓷含有大量的有机成型粘结剂，在烧成时应特别注意低温阶段(120C 600C) 的升温速度和气氛的控制。低温阶段升温速度一般为10C20C/h，如升温过快易引起 坯体开裂或孔道壁起泡，特别是外壁的起泡。另外，有机物应在 坯体出现液相前使用 充分的氧化气氛，使之充分排尽，否则易产生黑心现象。李廷龙2013年09月 04日
