检测内容及方法

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1、有机金针菇罐头的检测内容及方法(一)感官指标色泽,滋味、气味,组织形态,杂质,外观等。(二)理化指标重金属:汞 铅 砷 铜 锡净重和固形物含量、氯化钠含量、pH值、亚硝酸盐、亚硫酸盐等农残:氯氰菊酯、氰戊菊酯,甲基托布津、多菌灵,百菌清,有机磷农药残留的测定等(三)食品卫生检验(罐头食品商业无菌检验)胖听、密封性,是否泄漏和大肠杆菌,菌落总数等。有机金针菇的感官检验感官检验方法(1)差别检验 (2)标度和类别检验 (3)描述性检验法描述性检验 金针菇罐头感官要求 表 1项目 优级品 一级品 合格品色泽 菇体呈乳白色或淡黄色至黄 菇体呈乳白色或淡黄色 菇体呈乳白色或淡黄 色,色泽较一致;汤汁较清

2、, 至黄褐色,色泽较一致 色至棕褐色,汤汁尚呈胶状 汤汁较清,呈胶状 清,呈胶状滋味气味 具有金针菇罐头应有的滋味和气味,无异味组织形态 组织脆嫩,菇体完整,菇 组织较脆嫩,菇体较完 组织尚脆,菇体尚完盖直径约30mm菇柄长度整 整菇盖直径不超过35mm 整,裂口菇及开伞菇装者约200mm,裂口菇和开 菇柄长度整装者约250mm 的总量不超过固形物伞菇的总量不超过固形物的 裂口菇和开伞菇的总量 的25%15% 不超过固形物的20%杂质 不应有肉眼可见的异物外观 容器密封完好,无泄漏和胖听(胀袋)现象,容器外表无锈蚀,内壁涂料无脱落金针菇原料要求:新鲜良好,原料来源于有机食品生产的产地,符合有机

3、食品中果蔬的质量要求,菇体呈乳白色或淡黄色,菇盖直径约30mm左右,无裂口,无培养根,无病虫害等。有机金针菇罐头的理化指标检验(一) 净重和固形物含量的测定(QB1007-90)1. 圆筛规格净重小于1.5kg的罐头,用直径200mm的圆筛;净重等于或大于1.5kg的罐头,用直径 300mm的圆筛;圆筛用不锈钢丝织成,其直径为1mm。2. 测定步骤2.1净重擦净罐头外壁,用天平称取罐头毛重(g)。不经加热,直接开罐。内容物倒出后将空罐洗净、擦干后称重g)。按式(1)计算净重:W=W2-W1 (1)式中:W 罐头净重,gW2 罐头毛重,gW1 空罐重量,g2.2固形物含量开罐后,将内容物倾倒在预

4、先称重的圆筛上,不搅动产品倾斜筛子,沥干 2min后,将圆筛和沥千物 物一并称重称(g)。按式(2)计算固形物含量:X=(W2-W1)100/W(2)式中:X 固形物含量,重量百分率,% W1 圆筛重量,g W2 金针菇干物加圆筛重量,g W 罐头标明净重,g (二)硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定(分光光度法GB 5009.33-2010)1.测定原理 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,该染料在波长538nm处有最大吸收,且染料与试样中颜色的深浅与亚硝酸盐的含量呈正

5、比,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。2仪器设备(依照标准)3试剂(皆为分析纯)(依照标准配置)4.测定步骤4.1试样的预处理 试样适量连同汤汁一起破碎成匀浆备用,称取试样匀浆5g(精确至0.01 g可适当调整试样的取样量),以80mL水洗入100mL容量瓶中,超声提取30min每隔5min振摇一次,保持固相完全分散。于 75 水浴中放置5min取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000 转/分钟离心15min,上清液备用。4.2标准曲线的绘制:吸取40.0mL上述滤液于50m

6、L带塞比色管中,另吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60mL、0.80mL、1.00 mL、1.50mL、2.00 mL、2.50 mL 亚硝酸钠标准使用液(相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0 、5.0、7.5、10.0、12.5亚硝酸钠),分别置于50mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2 mL 对氨基苯磺酸溶液混匀,静置 3 min5 min 后各加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长 538 nm 处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。5计算亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量式(1)

7、: X 试样中亚硝酸钠的含量(mg/kg) A1 测定样液中亚硝酸钠的质量(g)m 试样质量(g) V1 测定用样液体积(mL)V0 试样处理总体积(mL)6.硝酸盐的测定(镉柱还原)先以25mL稀氨缓冲液冲洗镉柱,流速控制在3mL/min5 mL/min(以滴定管代替的可控制在2mL/min3 mL/min)。吸取20 mL滤液于50 mL 烧杯中,加5 mL 氨缓冲溶液,混合后注入贮液漏斗,使流经镉柱还原,以原烧杯收集流出液,当贮液漏斗中的样液流尽后,再加5mL水置换柱内留存的样液。将全部收集液如前再经镉柱还原一次,第二次流出液收集于 100 mL容量瓶中继以水流经镉柱洗涤三次,每次20m

8、L洗液一并收集于同一容量瓶中,加水至刻度,混匀。亚硝酸钠总量的测定:吸取10 mL20 mL还原后的样液于50 mL 比色管中。以下按 4.2的操作测总亚硝酸盐含量。7.硝酸盐含量计算硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量按下式进行计算(式2):式中:X2试样中硝酸钠的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);A2经镉粉还原后测得总亚硝酸钠的质量,单位为微克(g);m试样的质量,单位为克(g);1.232亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数;V2测总亚硝酸钠的测定用样液体积,单位为毫升(mL);V0试样处理液总体积,单位为毫升(mL);V3经镉柱还原后样液总体积,单位为毫升(mL);V4经镉柱还原后样液的测定用体积,

9、单位为毫升(mL);X1由式(1)计算出的试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。(三)亚硫酸盐含量的测定(蒸馏法GB 5009.34)1. 测定原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物与标准系列比较定量。2仪器设备(依照标准)3试剂(依照标准)4分析步骤4 1试样处理取5.010.0g研磨均匀的试样,以少量水移入100 mL容量瓶中,然后加人20 mL四氯汞钠吸收液,浸泡4h以上,若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液(已配制)各2. 5 mL,最后

10、用水稀释至100 mL刻度,过滤后备用。4.2测定 吸取0.5mL5.0 mL上述试样处理液于25 mL带塞比色管中。另吸取。0、0.2、0.3、0.4 、0.6、0.8、1.00、1.50、2.00 mL二氧化硫标准使用液(相当于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0g二氧化硫),分别置于25mL带塞比色管中。 于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10 mL,然后再加人1 mL氨基磺酸铵溶液(12 g/L),1 mL甲醛溶液(2 g/L)及1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20 min。用10cm比色杯,以零管调节零点,于波长550 nm处测吸光度,绘制标准曲线比较

11、。5.3计算试样中二氧化硫的含量按下式进行计算。式中:X 试样中二氧化硫的含量,单位为克每千克(g/kg)A 测定用样液中二氧化硫的质量,单位为微克gM 试样质量,单位为克(g)V 测定用样液的体积,单位为毫升(mL)计算结果表示到三位有效数字。(四)氯化钠含量的测定(直接沉淀滴定法GB/T 12457)1. 测定原理 样品经处理后,以铬酸钾为指示剂(摩尔法),用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中抓化钠的含量。2仪器设备(依照标准)3试剂(依照标准)4分析步骤 配制0.1mol/L硝酸银标准溶液:称取17g硝酸银,溶于水中,转移到1 000 mL容

12、量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于避光处。 标定:称取0.05g-0.10g基准试剂氯化钠(或经500-600灼烧至恒重的分析纯氯化钠),精确至0.0002g于250 mL锥形瓶中。用约70 mL水溶解,加人1mL 15%的铬酸钾溶液。剧烈摇动时,用硝酸银标准滴定溶液滴定至红黄色(保持1 min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(Va )。 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值C单位为摩尔每升(mol/L),按下式计算:C=m/(0.05844Va)式中:0. 058 44 与1. 00 mL硝酸银标准滴定溶液c ( AgNO3 ) =1. 000 mol/L相当的氯化钠的质量的数值

13、,单位为克(g);Va 滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;m 氯化钠的质量的数值,单位为克(g)。5.检测 :pH 6. 510. 5的试液:取含有25 mg50 mg氛化钠的试液,于250 mL锥形瓶中。加人50 mL水和1mL5%铬酸钾溶液。以下按硝酸银标定步骤操作,记录消耗0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V1 ) 。pH小于6. 5的试液:取含有25 mg50 mg氯化钠的试液,于250 mL锥形瓶中。加50 mL水和0. 2 mL 1%酚酞溶液,用0.100氢氧化钠溶液滴定至微红色,再加人1 mL5%铬酸钾溶液。以下按硝酸银标定步骤操

14、作,记录消耗0.1 mo12L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V1)。空白试验:用50 mL水代替试液。加1 mL 5%铬酸钾溶液。以下按硝酸银标准滴定溶液标定步骤操作,记录消耗0. 1 mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积数值(V0 ) 。6.结果计算 食品中氯化钠的含量按下式计算,以质量分数X计,数值以%表示:X=0.05844C(V1-V2)K100/m4式中:0. 058 44 与1. 00 mL硝酸银标准滴定溶液c ( AgN03 ) =1. 000 mol/L相当的氛化钠的质量数值,单位为克(g); C 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L) ; V1滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL

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