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1、饲料原料掺假检测（华中农大）一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序（一）饲料原料掺假现状国产鱼粉100%掺有植物质，50%掺有非蛋白含氮化合物，20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。甚至进口鱼粉，也有50%掺有非蛋白含氮化合物，20%掺有皮革粉。销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样订货”及“回扣”等手段迎合人们心理，而大宗发货时，却以假充真，面目全非。当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上，也向其它原料扩展，而且掺杂物种类繁多，手段五花八门，多不易用常规法检出，故更加加大了原料品质检测的难度。（二）饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式1饲料原料掺假、使杂、伪造的含义（1）
2、掺假：指在原料中掺入非原料可饲物质，以达以次充好，以假乱真。（2）使杂：指在原料中掺入非原料不可饲物质，以达以杂增重。（3）伪造：指以伪代真，名实不符。2饲料原料掺假、使杂、伪造的形式（1）掺兑：在原料中掺兑非原料物，出售时冒称原物者。（2）替代：以它物部分或全部替代原物者。（3）着色：以染料着色于非原料物，掩饰掺杂真相者。（4）伪造：出售与商标完全不符的物质者。（三）饲料原料掺杂的检测程序确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作，因为检测的正确与否，是判断品质优劣和是否掺杂的关键。饲料原料掺杂的检测一般按照以下程序进行。1调查了解和掌握当前（地）原料掺杂、伪造的基本情况和动态，以达缩小检测
3、范围，做到心中有数。2购入或送检原料时，首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺杂。根据检测结果和经验，初步划定掺杂物范围。3.根据初步划定的掺杂物范围，可采取显微镜检和快速滴定进一步确定掺假的范围，最后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。二、饲料原料品质检测与鉴别方法（一）一般鉴别法饲料品质的一般鉴别法，是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法，故又称感观法。1视觉法：指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。如观察时若发现原料结块，可能是水分含量过高或发生了霉变。粉碎、过筛时若发现粉料呈球块，一捻又成粉末时，除上述原因外，可能与脂肪含量较高，有粘性
4、物质存在有关。正常豆粕应呈黄或金黄色，若呈褐、棕褐色或棕黑色，可能加热过度。要确切判断，尚需通过脲酶活性等方法进一步确定。2嗅觉法：原料因发酵、腐败，可导致蛋白质分解，人为添加非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味；脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等，都可通过嗅觉判断。如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味，即可判定该鱼粉已发生腐败、霉变或脂肪酸败。3触觉法：指原料水分含量可通过手摸、耳听来判断。如手插入料堆感觉湿凉，表示原料含水量超标。青干草手触无湿凉感，手摇有沙沙响声，表明品质优良。（二）物理性鉴别法1容重测定：一定体积的原料都有一定重量，故通过检测样和标准样的容重比较，即可初步判定原料是否掺杂
5、或水分含量是否异常等。2比重测定与浮选技术：原料不同，比重不同，根据原料不同比重，选用相应比重的浮选液对其分离，分离物再进一步用镜检或浮选法确认浮选实例（1）饲料中有机与无机物质分离时，浮选液可选四氯化碳。上浮者为有机物，下沉者为无机物。将两部分分别干燥称重，即可计算出两者的大致比例。（2）骨粉中肉骨分离，也可选用四氯化碳。上浮者为肉粉，下沉者为骨粉。（3）玉米粉中分离玉米芯粉时，一般可选比重1.439的浮选液。上浮者为玉米芯粉，下沉者为玉米粉。（4）棉籽粕中棉籽壳分离时，可选用比重1.438的浮选液，上浮者为棉籽壳，下沉者为棉仁粕。（5）鱼粉中水解羽毛粉和海蜇废弃物分离时，可选比重1.326
6、的浮选液，上浮者为水解羽毛粉和海蜇废弃物。若在下沉物中加入四氯化碳，则上浮者为鱼肉（极少量水解羽毛粉），下沉者为鱼骨。（三）快速点滴试验快速点滴试验是指利用饲料的某些特性，或者通过与化学试剂发生某种特定反应，以检测或鉴别原料是否掺假、伪造的一种方法。该法具有快速、准确、不需特殊设备，适合于现场操作等特点。三、常见原料的掺杂、伪造的检测与鉴定（一）鱼粉的掺假检验A物理方法:（1）感官检查法：根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。 标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致，稍显油腻的粉状物，可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物；颜色均匀一致，呈浅黄、
7、黄棕或黄褐色；手握有疏松感，不结块，不发粘，不成团；有浓郁的烤鱼味，略有鱼腥味。 鱼粉色泽随鱼种而异，墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色，沙丁鱼粉呈红褐色，白鱼粉为淡黄色或灰白色。加热过度或含油脂高者，颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红，外观失去光泽，闻之有焦糊味，为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色，有油臭味，是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味，可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄，腥味较浓，光泽不强，纤维状物较多，粗看似灰渣，易结块，粉状颗粒较细且多成小团，触摸易粉碎，不见或少见鱼肌纤维，则为掺假鱼粉，需要进一步检验。（2）漂浮法：取少许样品放入洁净的玻璃杯中，加入10倍体积的水，剧烈搅
8、拌后静置。观察水面漂浮物和水底沉淀物，如果水面有羽毛碎片或植物性物质（稻壳粉、花生壳粉、麦麸等）或水底有沙石等矿物质，说明月份中掺入该类物质。（3）气味测试法：根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。真品燃烧时是毛发燃烧的气味，如果出现谷物干炒的芳香味，说明掺入植物性物质。另外还可以根据气味判别是否掺入尿素。只需要取样品20克放入小烧杯中，加10克生大豆粉和适量水，加塞后加热15-20分钟，去掉塞子后如果能闻到氨气味，说明掺入尿素。（4）汽泡鉴别法：取少量样品放入烧杯中，加入适量稀盐酸或白醋，如果出现大量汽泡并发出吱吱声，说明掺有石粉，贝壳粉、蟹壳粉等物。（5）显微镜检法：显微镜检法是
9、最常用的一种方法，可以识别出大多数掺假物，但因为需要使用立体显微镜，故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹；麦麸中麦片外表面有细皱纹，部分有麦毛；棉籽饼中棉籽壳碎片较厚，断面有褐色或白色的色带呈阶梯型，有些表面附有绵丝；菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色，较薄，表面呈网状；贝壳粉颗粒方形或不规则，灰白色，不透明或半透明；花生壳有点状或条纹状突起，也有成锯齿状；碱处理的骨粒出现小孔。B化学方法:1. 鱼粉中掺入植物质的检测凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应，产生蓝色或蓝黑色化合物。木质素在酸性条件下，可与间苯三
10、酚反应，产生红色化合物。故利用上述两种反应，即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。检测方法：取被检鱼粉12g入试管中，加45倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后，滴入12滴碘一碘化钾（KI）溶液（取K16g入100ml蒸储水中，再加入2gI,溶解后摇匀，置棕色瓶中保存），若溶液即现蓝色或黑蓝色，表明鱼粉中掺有淀粉。取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中，用间苯三酚液（2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中）浸湿，放置510min,再滴加23滴浓盐酸，若试样中出现散布的红色点，说明鱼粉中掺入了含木质素物质。2鱼粉中掺入血粉的检测血粉中含有铁质，该铁质具有类似过氧化物酶的作用，能分解过氧化氢放出新生态氧，使联
11、苯胺氧化成联苯胺蓝，出现蓝色环、点。根据环点的有无，即可判断出鱼粉是否掺有血粉。检测方法：取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中，加联苯胺冰乙酸混合液数滴（1g联苯胺入100ml冰乙酸中，加150ml蒸馏水稀释）浸湿被检鱼粉，再加3%过氧化氢液一滴，若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。3鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测（1）鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测：铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物，并可依其红棕-红褐-深红色的颜色变化，判断其掺入量多少。下面以硫酸铵为例，说明其反应过程。检测方法：（方法一）奈氏试剂法：取被检鱼粉12g入25
12、0ml烧杯中，加蒸馏水2550ml，混匀后静置20min，以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水，备用。另取试管一支，加奈氏试剂2m1（称KI5g入5ml蒸储水中，边搅拌边滴加25%HgCl2饱和液至稍有红色沉淀出现。再加入40m150%NaOH溶液，最后用蒸储水稀释至100ml,混匀入棕色试剂瓶保存）。然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液12滴，液面立即出现棕红色环，表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环，可疑有尿素掺入，再用脲酶法进行进一步检测。（方法二）指示剂观察脲酶活性法：a）取10g被检鱼粉于烧杯中，加100ml蒸馏水搅拌、过滤，取滤液少许于点滴板上，加2-3滴甲基红指示剂（0.1g甲基红溶入
13、100m195%乙醇中），冉滴加2-3滴胭素酶溶液（0.2g月尿素酶溶入100m195%乙醇中）。在40-50C水浴上加热1-2min,静置5min。若点滴板上呈深红紫色，说明鱼粉中掺有尿素。无脲素酶时，可用下法检测。取两份1.5g被检鱼粉入两只试管中，其中一只加入少许生黄豆粉，然后两管各加入5m1蒸馏水，振摇后置60-70。叵温水浴锅中3min,再滴加2-3滴甲基红指示剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色，说明鱼粉中掺入了尿素。b）称取被检鱼粉2-3g入250ml三角瓶中，加蒸储水100ml,黄豆粉滤液20ml（5g生黄豆粉入100ml水中浸泡1h,过滤），加塞摇匀。置40-50C水浴锅内温
14、热30min（温度不宜超过45，否则脲酶失活）。最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中，若试纸变蓝，表明被检鱼粉掺有尿素。（方法三）滴定法测定尿素酶的活性；（方法四）格里斯试剂法：原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用，产生黄色反应。若无尿素，则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与优蔡胺起偶氮作用，呈紫红色。检测方法：取被检鱼粉1g入烧杯中，加20ml蒸馏水混匀，静置20min。取上清液3ml入50ml三角瓶中，加1%亚硝酸钠液1ml、浓H2SO41m1,摇匀后静置5min。待泡沫消失后，加格里斯试剂（洒石酸89g,对氨基苯磺酸10g,为蔡胺1g,混匀研碎，置棕色瓶保存）0.5g,摇匀
15、，显黄色说明被检样掺有尿素，显紫红色说明未掺。（2）鱼粉中掺入双缩月尿的检测：该法依据双缩月尿在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理，检测鱼粉中是否含有双缩脲。检测方法：称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中，搅拌均匀后静置10min，用干燥滤纸过滤。取滤液4ml入试管中，力口6mol/LNaoH溶液1ml,再加1.5%CuSO4液1ml,摇匀后立即观察，溶液显蓝色表示未掺，显紫红色说明掺有双缩脲，且颜色越深，掺入比例越大。1.鱼粉中掺入皮革粉的检测皮革粉中铭经灰化后部分可变成Cr6+,Cr6+在强酸溶液中能与均二苯胺基月尿发生反应，生成紫红色水溶性铬二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极灵敏，微量铬即可检出。检测方法：取被检鱼粉12g入瓷坩埚中，炭化后入茂福炉灰化。冷却后，用少许蒸馏水将灰分湿润，加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加数滴均二苯胺基脲溶液（0.20.5g均二苯胺基月尿溶入100ml90%乙醇中），片刻后若出现紫红色，即证明有皮革粉掺入。注：上述各法同样适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的掺假检测。1.鱼粉、家
