工业分析与元素分析

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1、实验二煤的国标法工业分析在国家标准中，煤的工业分析是指包括煤的水分（ M ）、灰分（ A ）、挥发 分（ V ）和固定碳（ FC） 四个分析项目指标的测定的总称。煤的工业分析是了 解煤质特性的主要指标，也是评价煤质的基本依据。通常煤的水分、灰分、挥发 分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。煤中分析水分的测定一、实验目的 学习和掌握煤中水分的测定方法及原理。 了解水分测定的用途。二、实验原理称取一定量的空气干燥煤样，置于105110C干燥箱中，在干燥氮气流中 干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。三、实验试剂和仪器设备（1）鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在

2、 105110C范围内。（2）玻璃称量瓶：直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。（3）干燥 器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（4）分析天平：感量0.1mg。四、实验前的准备事先经过鼓风干燥箱充分干燥过的玻璃称量瓶 。五、实验步骤本实验使用空气干燥法： （实验是对烟煤进行测试）（1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于 0.2mm的空气干燥 煤样（10.1）g，称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。（2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到 105110C的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h。（注：预先鼓风 是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干

3、燥箱前 35min 就开始鼓 风。）（3）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约 20mi n）后称量。（4）进行检查性干燥，每次30mi n,直到连续两次干燥煤样的质量减少不 超过 0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的 质量为计算依据。水分在 2.00以下时，不必进行检查性干燥。六、实验记录和结果计算空气干燥煤样的水分二煤样干燥后失去的重量宁称取的煤样重量七、注意事项进行检查性干燥过程，每次30mi n,直到两次连续的干燥煤样质量减少不超 过O.OOIOg,或质量增加是为止在后一种情况下，以质量增加前一次的质量为准， 水分在 2.00%

4、以下时不必进行干燥性检查。思考题水分分析测定前要做那些准备？煤灰分产率的测定一、实验目的学习和掌握煤中灰分的测定方法及原理。辺了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。二、实验原理将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815土 10）C的马弗炉中灰 化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。三、实验仪器、设备（1）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（ 815 10）C。炉 后壁的上部带有直径为（2530） mm的烟囱，下部离炉膛底（2030） mm处 有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区 应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高

5、温计（包括毫伏计和热电偶）至 少每年校准一次。（2）灰皿：瓷质，长方形，底长 45mm底宽22mm,高14mm。(3) 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。(4)分析天平：感量O.lmg。(5) 耐热瓷板或石棉板。四、实验步骤本实验采用快速灰化法方法E:(1) 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1 0.1) g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米 的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。(2) 将马弗炉加热到850 E，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。

6、待510min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于 2cm 的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽 热部分(若煤样着火发生爆燃，试验应作废。 )(3) 关上炉门，在(815土 10)C温度下灼烧40min。(4) 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至 室温(约20min)后称量。(5) 进行检查性灼烧，每次20mi n,直到连续两次灼烧后的质量变化不超 过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时 结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于 15.00时，不必进行 检查性灼烧。五、实验记录和结果计算空气干燥煤样的灰分二灼烧后残留物的质量宁煤

7、样的质量六、注意事项实验中应严格按照国标中方法要求。思考题快速灰化法中高温炉有哪些要求？煤挥发分产率的测定实验目的学习和掌握煤中挥发分产率的测定方法及原理辺了解煤的挥发分产率判断煤的煤化程度，初步确定煤的加工利用途径实验原理称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900土 10）C下,隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含 量作为煤样的挥发分。三、实验仪器、设备（1）挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，（2）马弗炉：带有高温计 和调温装置，能保持温度在（900 10）C，并有足够的（900 5）C的恒温区。（3）坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成（

8、4）坩埚架夹（5）干燥器： 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（6）分析天平：感量0.1mg。（7）秒表。四、实验步骤（1）在预先于900C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小 于0.2mm的空气干燥煤样（10.01） g （称准至0.0002g）,然后轻轻振动坩 埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。（褐煤和长焰煤应预先压饼，并 切成约3mm的小块。）（2）将马弗炉预先加热至920 E左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（900 0）C,此后保持在（900 0）C,否则此次试 验作废。加热时间

9、包括温度恢复时间在内。（3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却 5min左右，移入干燥器中冷却至 室温（约20min）后称量。五、固定碳的测定固定碳的计算：空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无灰基挥发分 干燥无灰基挥发分：VfldX100六、注意事项测定不同煤样时要按照国标上对各种煤种的要求进行试验测试。思考题固定碳与煤中碳元素的含量有何区别？附：煤的工业分析方法(GB/T 212-2008)实验三煤中碳氢元素的含量测定一、实验目的学习和掌握三节炉法测定煤中碳、氢元素含量的基本原理。G2 了解三节炉的构造和燃烧管的充填方法，并学会实验操作。二、实验原理取一定量的煤样在氧气流中燃烧， 生成

10、的水和二氧化碳分别用吸 水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含 量。试样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷除去， 在二节炉中用高锰酸银热解产物除去， 氮对碳切定的干扰由粒状二氧 化锰除去可以采用三节炉或二节炉进行测定。三、实验仪器设备和试剂1. 仪器设备：（1）电炉：单管炉，炉膛直径 35 毫米，使用三节炉三节炉：第一节长230毫米，可加热到800 C并可沿水平方 向移动，第二节长33350毫米，可加热到800C ;第三节长130 150毫米，可加热到600C。每节电炉装有热电偶.测温装置和调温 装置。（2）分析天平：精确到 0. 0002克。（3）燃烧管：素瓷

11、、石英、刚玉或不锈钢制长 11001200毫米4）气体干燥塔：容量 500毫升(5) U形管：带百支管和磨口塞，装药部分高 100120毫米， 直径 15 毫米吸收水分的 U 形管进口端带球形扩大部分。( 6)燃烧舟：素瓷，长约 80 毫米。( 7)带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不装干燥剂) 。( 8)橡皮帽(最好用耐热硅橡胶) 。( 9)流量计：可测量 120 毫升分。2试剂和材料：( 1 )碱石棉( 2)无水氯化钙 (HGB3208-60)( 3)氧化铜(HGB3428-62):(4)铬酸铅(HGB3-1071-77) (5)银丝卷。(6)铜丝卷(7)氧所：不含氢。(8)硫酸(GB625-

12、77)( 9)三氧化二铬(HG3-933-76)( 10)氢氧化钠(GB629-77):化学纯或氢氧化钾(HGB3006-59) ( 11)粒状二氧化锰：用硫酸锰(HG3-1081-77)，分析纯或化学纯和高锰酸钾(GB643-77)，分析纯 或化学纯制备。( 12)氧化氮指示剂。 ( 13)脱脂棉。( 14)凡士林。四、实验装置试验所需仪器包括三个主要部分： 氧气净化系统、 燃烧管和氧化 产物吸收系统。五、实验准备空白测试将装置连接好，检查整个系统的气密性， 直到每一部分都不漏气以后， 开始通电升温，并接通氧气。在升温过程中，将第一节电炉往返移动 几次，并将新装好的吸收系统通气 20min

13、左右。取下吸收系统， 用绒 布擦净， 在天平旁放置 10min 左右，称量。 当第一节和第二节炉达到 并保持在8000C，第三节炉达到并保持在6000C后开始作空白 试验。此时将第一节移至紧靠第二节炉， 接上已经通气并称量过的吸 收系统。在一个燃烧舟上加入氧化铬(数量和煤样分析时相当) 。打 开橡皮帽， 取出铜丝卷， 将装有氧化铬的燃烧舟用镍铬丝推至第一节 炉入口处，将铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡皮帽，接通氧气，调节 氧气流量为 120mL/min 。移动第一节炉，使燃烧舟位于炉子中心。通 气23min，将炉子移回原位。2min后取下U形管，用绒布擦净，在 天平旁放置 10min 后称量。吸水

14、 U 形管的质量增加数即为空白值。重复上述试验，直到连续两次所得空白值相差不超过 O.OOIOg,除氮 管、二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过 0.0005g为止。取两次 空白值的平均值作为当天氢的空白值。六、实验步骤(1) 将第一节和第二节炉温控制在 8000C，第三节炉温控制在600 0 C,并使第一节炉紧靠第二节炉。(2) 在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于 0.2mm的空气干燥煤 样0.2g,精确至0.0002g,并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化二铬。 可把燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。(3) 接上已称量的吸收系统，并以 120mL/min 的流量通入氧气。关

15、闭靠近燃烧管出口端的 U 形管，打开橡皮帽，取出铜丝卷，迅速将 燃烧舟放入燃烧管中， 使其前端刚好在第一节炉口。 再将铜丝卷放在 燃烧舟后面，套紧橡皮帽，立即开启 U 形管，通入氧气，并保持 120mL/min 的流量。 1min 后向净化系统方向移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子。过2mi n,使燃烧舟全部进入炉子。再过 2min,使燃烧舟位于炉子中心。保温18min后，把第一节炉移回原位。2min 后，停止排水抽气。关闭和拆下吸收系统，用绒布擦净，在天平旁放 置10min后称量(除氮管不称量)。七、实验记录及结果计算参考国标：煤中碳和氢的测定方法(GB /T 476-2008) 3.5三节炉子测试部分八、注意事项 氧化铜可用1毫米孔径筛子筛去粉末，将筛上的氧化铜留用。 铬酸铅可用热的稀碱液(约5%氢氧化钠)浸取后用水洗净碱， 烘干，放在500 600C灼烧半小时以上仍可使用。 银丝卷用浓氨水浸泡5分钟，放在热蒸馏水中煮沸5分钟，用 蒸馏水冲洗干净、烘干再用。实验过程中系高温，切勿随意触碰