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1、精馏实验报告熟悉精微的工艺流程，掌握精微实验的操作方法。了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率。测定部分回流时的全塔效率。测定全塔的浓度(或温度)分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精
2、馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。(1) 总板效率EE=N/Ne式中E-总板效率;N-理论板数(不包括塔釜);Ne-实际板数。(2) 单板效率EmlEml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中
3、Eml-以液相浓度表示的单板效率;xn，xn-1-第n块板和第n-1块板的液相浓度;xn*-与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给
4、热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=aAAtm式中Q-加热量，kw;a-沸腾给热系数，kw/(m2*K);A-传热面积，m2;tm-加热器表面与主体温度之差，。若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q=U2/R式中U-电加热的加热电压，V;R-电加热器的电阻，Qo本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。I. 精馏塔精储塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径57X3.5)mm,塔板间距80mm溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm底隙高度6mm每块塔板
5、开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸储釜尺寸为108mme4mm(400mm塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。图1精馏装置和流程示意图II. 塔顶冷凝器2.塔身3.视盅4.塔釜5.控温棒6.支座7
6、. 加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流分配器III. 原料液罐12.原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计2. 回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态;当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可
7、通过计算机实现自动控制。3. 测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4. 物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低;若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。.=60.8238-44.0
8、529nD式中.-料液的质量分数;nD-料液的折射率（以上数据为由实验测得）。四、操作要点对照流程图，先熟悉精储过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%25%摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取
9、数据（重复23次），并记录各操作参数。实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。求出全塔效率和单板效率。结合精馏操作对实验结果进行分析。(1)原始数据塔顶：nD1=1.3597，nD2=1.3599;塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779(2)nD1=1.3658,nD2=1.3658;nD1=1.3678,nD2=1.3681。第四块板：第五块板：数据处理由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y关系：表1：乙醇正丙醇平衡数据(p=
10、101.325kPa)序号1234567891011液相组成x气相组成y沸点/00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8441.000.2400.3180.3390.5500.6500.7110.7600.7990.9141.097.1693.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5978.38乙醇沸点：78.38，丙醇沸点：97.16。纯溶质(溶剂)折光率原始数据纯物质冰乙醇正丙醇折光率1.35811.35791.38091.3805均值1.35801.3807回归方程：由质量分数m=A-BnDK；入m1
11、=1nD1=1.3580与m2=0nD2=1.3807得.=60.8238-44.0529nD原始数据处理：表2：原始数据处理名称塔顶塔釜第4块板第5块板折光率nD1.35971.37781.36581.3678折光率nD1.35991.37791.36581.3681平均折光率nD质量分数3摩尔分数x1.35981.377851.36581.367950.92070.12550.65630.56160.93800.15770.71360.6256以塔顶数据为例进行数据处理：DnD1.nD21.3597.1.3599.1.3598将平均折光率带入式.60.8238.44.0529nD.60.8
12、238.44.0529.1.3598.0.92070.9207x.0.93801-0.92071-0.9207.乙醇.正丙醇4660在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。y=x,乙醇参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为具体作图如下所示(塔顶组成，塔釜组成)：图2：乙醇正丙醇平衡线与操作线图求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为6.2块(包含塔釜)，故全塔效率为E.第5块板的入板液相浓度x4=0.7136，出板组成x5=0.6256由y5=x4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得x5=0.5490N6.2.100%.100%.7
13、7.5%N总8则第5块板单板效率Em1,5.0.7136.0.6256.100%.53.46%0.7136.0.54901. 误差分析：(1) 实验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差(2) 数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取x5=0.5490时，直接在图上寻找对应点，误差较大。(3) 折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。2. 结果讨论：此次实验测得的全塔效率为77.5%，单板效率为53.46%，全回流操作稳定，全塔效率和塔板效率较为合理。1.什么是全回流.全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义.如何测定全回流条件下的气液负荷.答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。b、D=0,实际生产是没有意义的，但一般生产之前精储塔都要进行全回流操作，因为刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。U2Q.q.rRc、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变焓，则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。
