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1、过硫酸钾氧化 紫外分光光度法测废水中总氮1 方法原理在60C以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和 氧。K2S2O8+H2O-2KHSO4+1/2O2KHSO4-K+HSO4-HSO4H+SO42-加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。在120-140C的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可 以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有 机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用 标准溶液定量。溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经 验校正值。该校正值 是在275nm处测得吸光度的2倍2A。在220nm275
2、处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值 （A=A -2A ）。2202752 干扰及消除（1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2m 1消除。（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。3 方法的测定范围适用于地面水，测定范围为 0.05-4mg/1。4 仪器（ 1 ）紫外分光光度计（2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124C（3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。5 试剂1)无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入 0.1ml 浓硫酸， 蒸馏。2) 20%的氢氧
3、化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。(调 pH)3) 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8), 15g氢氧化2 2 8钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。4) 1+9 盐酸。5) 硝酸钾标准溶液：(1) 储备液：称取0.7218g经105-110C烘干4小时的优级纯硝酸钾 (KNO3)溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。(2) 使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml,含硝酸 盐氮 10ug/ml6 步骤6.1 校准曲线绘制(2 个组)(1) 分别吸取
4、 0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸 钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。(2) 加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧 管塞，以防溅出。(3) 将比色管置于压力锅中，升温至120-124C(或顶压阀放气时) 开始计时，加热0.5h。(4) 自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。(5) 加入(1+9)盐酸lml，用无氨水稀释至25ml标线。(6) 在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在 220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度(A=A -2 A )22027
5、5绘校准曲线。6.2 样品测定取10ml水样，或取适量（含氮量20-80ug），按校准曲线步骤（2）至（6）操作。然后以校正吸光度（A=A -2 A），在曲线上查220 275出相应的总氮量m，用下列公式计算总氮含量。总氮（mg/l） =m/v式中：m-从校准曲线上查出相应的总氮量（ug）v所取水样的体积7 精密度和准确度（1）21个实验室对3种含总氮1.15-2.6mg/l的统一样品进行了测定, 室内相对标准偏差为 1.6-2.5%；室间相对标准偏差为1.9-4.9%。（2）21 个实验室，共测 64 种水样，每种重复测定 6 次，回收率 95-105%。8 注意事项（ 1 ）比色管密封应良好，勿将溶液滴到磨口上；冷却放气要缓慢。（2）玻璃器皿可以用 10%的盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水 冲洗；（3）氧化后如有沉淀，应吸取上清液进行紫外分光光度法测定。
