《JBT8063.2粉末冶金材料与制品化学分析方法第2部分铁基材料与制品中铜的测定氟化氢铵掩蔽碘量法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《JBT8063.2粉末冶金材料与制品化学分析方法第2部分铁基材料与制品中铜的测定氟化氢铵掩蔽碘量法（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、JBT 8063.2-2011粉末冶金材料与制品化学分析方法 第2部分铁基材料与制品中铜的测定(氟化氢铵掩蔽-碘量法)JB/T 8063.22011粉末冶金材料与制品化学分析方法第2部分：铁基材料与制品中铜的测定(氟化氢铵掩蔽一碘量法)1 范围 JB/T 8063的本部分规定了测定范围为大于1、用氟化氢铵掩蔽。碘量法测定粉末冶金铁基材料与制品中的铜含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铁基材料与制品中铜量的测定。2 方法提要 在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求
2、得铜量。 钼对铜的测定没有影响。3 试剂3.1 硝酸：(1：3)。3.2 硝酸：(1：1)。3.3 硫酸：(1：1)。3.4 氨水：(1：1)。3.5 硫氰艘铵溶液(20)。3.6 冰乙酸(1：1)。3.7 淀粉指示剂(1)：称取1 g可溶淀粉与蒸馏水调成糊状，倒入80 mL沸水中，各加1滴盐酸，煮沸至淀粉全部溶解，稀释至100 mL，混匀，现用现配。3.8 氟化氢铵(25)。3.9 铜标准溶液：称取1.000 0 g纯铜(99.9以上)，加10 mL硝酸(1：1)溶解，加10 mL硫酸(1：1)，蒸发至冒硫酸烟l min，冷却，用水溶解盐类，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、此溶液1mL含1.00 mg铜。3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.02 mol/L)。3.10.1 配制：称取5 g结晶状硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2 g无水碳酸钠，溶解完全后，用煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至1 000 mL，摇匀，避光放置(814)天后，标定使用。3.10.2 标定：移取20.00 mL铜标液(1.00 mg/mL)三份，分别置于250 mL锥形瓶中，各加少量水，滴加氢氧化铵(见3.4)至呈现铜氨络合物的蓝色后，滴加冰乙酸(见3.6)使蓝色消失并过量2 mL，加2 g碘化钾，摇匀，暗处放置1 min，用硫代硫酸钠标准溶液(见3.10)
4、滴定至淡黄色，加5 mL淀粉溶液(见3 7)，5 mL硫氰酸铵溶液(见3.5)，继续用硫代硫酸钠标准溶液(见3.10)滴定至乳白色即为终点，三份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值不超过0.05 mL，取其平均值。 按公式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：式中： T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)； V滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)；0.001铜标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)；20.00一移取铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4 分析步骤4.1 试样量按表1称取试样。表 14.2测定4.2.1 溶样
5、 将试样(见4.1)置于250 mL锥形瓶中，加15 mL硝酸(见3.1)，加热溶解后，蒸发至近干，取下稍冷，用水吹洗瓶壁，摇动溶解盐类后，冷却至室温。4.2.2 调节pH值 用氨水(见3.4)中和至有沉淀生成，然后滴加冰乙酸(见3.6)至沉淀溶解并过量2 mL3 mL，加入20 mL氟化氢铵(见3.8)，摇匀，冷却。4.2.3 滴定 加2 g碘化钾，摇动使之溶解后，在暗处放置2 min，用硫代硫酸钠标准溶液(见3.10)滴至浅黄色，加5 mL淀粉溶液(见3.7)和5 mL硫氰酸铵溶液(见3.5)，继续滴至蓝色消失为终点。5 分析结果的计算 按公式(2)计算铜的质量分数(Cu)： 式中： T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)； V滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； m称样量，单位为克(g)。 取两次测定结果的算术平均值，精确到0.0l。6 允差铜量的允差见表2。表 27 试验报告试验报告内容包括：a)试验编号；b)试样名称或记号；c)来样日期及报告日期；d)试验结果；。e)试验方法：f)试验入员及校验、审核入员。
