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1、第二章 滴定分析法基础实训一 分析天平的使用一、目的要求1. 了解分析天平的构造。2. 学习分析天平的基本操作和常用称量方法。3. 培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯。二、原理分析天平是一种常用的精密仪器,也是化学实验中最常用的仪器之一。常用分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平和电子天平。根据试样的不同性质和分析工作的不同要求,可分别采用直接称样法(简称直接法)、指定质量(固定样)称样法和减量称样法(也称减量法)进行称量。1. 直接称样法此法用于称量一物体的质量,例如小烧杯的质量,容量器皿校正称量容量瓶的质量,重量分析实验中称量坩埚的质量等。对于某些在空气中不易潮解或升华
2、的固体试也可用直接称样法。2. 指定质量称样法又称增量法。此法用于称量某一固定质量的试剂(如基准物)或试样。此法操作的速度很慢,适宜称量不易潮解、在空气中能稳定存在的粉末状或固体小颗粒样品。3. 减量称样法此法适用于称量在空气中易吸水、易氧化或易与CO2反应的试样。称量时需把试样放在称量瓶内,倒出一份试样前后两次称量之差,即为该份试样的质量。三、仪器和试剂1 电子天平2 干燥器、称量瓶、小烧杯、表面皿、称量纸、牛角匙等3 K2CrO7粉末试样 1- 水平调节螺丝 2-“ON”键 3-“OFF”键 4-“CAL”校正键 5-“TAR”清零键6-显示屏 7-称量盘 8-气泡式水平仪 9-侧门图2-
3、1 电子分析天平结构图 / 四、步骤在进行称量前,先检查天平的水平,观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚使水泡位于水平仪中心。用小毛刷刷去天平上的灰尘。接通电源,预热30分钟后,再开始称量。1 直接称样法从干燥器中取出盛有K2CrO7粉末的称量瓶和干燥的小烧杯,放置在电子天平托盘上,待数字显示稳定后,该数字即为被称物的质量。注意:不得用手直接取被称量物,可采用戴汗布手套、垫纸条、用镊子或钳子等适宜的方法。2 指定质量称样法(增量法) 图2-2 指定质量称样法在电子天平托盘上放置一洁净干燥的表面皿,按TAR键,显示0.0000g后,用牛角匙将试样慢慢地敲入到表面皿的中央(见图2-2),
4、直至天平读数正好显示所需质量为止,记录称量数据。注意:若不慎加入试样量超过指定质量,应用牛角匙取出多余试样,严格要求时,取出的多余试样应弃去,不要放回原试样瓶中。操作时不能将试样散落于托盘上表面皿以外的地方,称好的试样必须定量地转入接受器。3 减量称样法(减量法)从干燥器中取出称量瓶(操作过程中,不能用手直接触及称量瓶和瓶盖),用小纸片夹住称量瓶盖柄,打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(一般为称一份试样量的整数倍),盖上瓶盖(见图2-3)。将称量瓶放置在电子天平的托盘上,显示稳定后,按一下TAR键,使显示为零。取出称量瓶,在接受器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入接受器中,当
5、倾出的试样接近所需量时,一边用瓶盖继续轻敲瓶口,一边将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样落下,然后盖好瓶盖,把称量瓶放回天平托盘,如果显示质量(不管“-”号)达到要求范围,即可记录称量结果。有时一次很难得到合乎质量范围的试样,(a)称量瓶 (b)称量瓶的拿法 (c)敲出试样的操作图2-3 称量瓶及操作方法可多进行相同的操作。若需连续称取第二份试样,则再按一下TRA键,显示零后,向第二个容器中转移试样。五、注意事项1 分析天平应放在专用的水泥或大理石台面上,台面要求水平而光滑;2 天平箱内保持清洁干燥,天平箱内如落入杂物或试剂,应及时用毛刷扫除,干燥剂(变色硅胶)应及时更换(干燥时呈蓝色,吸水后形成
6、CoCl36H2O呈粉红色),烘干后又可再使用;读数时应关好边门,以免受气流影响;3 不要将热的或冷的物体放在天平上称量,应使物体和天平室温度一致后再进行称量;4 不能将化学药品直接放在托盘上称量,以免污染腐蚀托盘;5 整个操作过程,动作要轻;6 如果发现天平不正常,应及时报告指导教师或实验室工作人员,不要自行处理;7 称量完毕,应随时将天平复原,关闭电源,并检查天平周围是否清洁。思 考 题1. 用分析天平称量的方法有哪些?增量法和减量法各宜在何种情况下采用?2. 在实验中记录称量数据应准确至几位?为什么?实训二 常用容量仪器的使用一、目的要求1.了解常用容量仪器的种类和适用范围。2.掌握容量
7、仪器的使用方法。二、容量仪器的洗涤容量仪器在使用前必须洗净。洗净的容量仪器,它的内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。1.滴定管的洗涤:滴定管的外侧可用洗洁精刷洗,管内无明显油污的滴定管可直接用自来水冲洗,或用洗涤剂泡洗,但不可刷洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量。若有油污不易洗净,可采用铬酸洗液洗涤。酸式滴定管可倒入铬酸洗液10mL左右,把管子横过来,两手平端滴定管转动,直至洗涤液沾满管壁,直立,将铬酸洗液从管尖放出;碱式滴定管则需将橡皮管取下,用小烧杯接在管下部,然后倒入铬酸洗液。铬酸洗液用后仍倒回原瓶内,可继续使用。用铬酸洗液洗过的滴定管先用自来水充分洗净后,再用适量蒸馏水荡洗3次,管内壁如
8、不挂水珠,则可使用。值得注意的是:碱式滴定管的玻璃尖嘴及玻璃珠用铬酸洗液洗过后,用自来水冲洗几次后再装好,这时,用自来水和蒸馏水洗涤滴定管时要从管尖放出,并且改变捏的位置,使玻璃珠各部位都得到充分洗涤。2.容量瓶的洗涤:倒入少许铬酸洗液摇动或浸泡,铬酸洗液倒回原瓶。先用自来水充分洗涤后,再用适量蒸馏水荡洗3次。3.移液管的洗涤:用洗耳球吸取少量铬酸洗液于移液管中,横放并转动(图3-4),至管内壁均沾上洗涤液,直立,将洗涤液自管尖放回原瓶。用自来水充分洗净后,再用蒸馏水淋洗3次。图 2-4 移液管洗涤操作三、容量仪器的使用方法1.滴定管的使用方法: (1)滴定管使用前的准备: 酸式滴定管使用前应
9、检查活塞转动是否灵活,然后检查是否漏水。试漏的方法是先将活塞关闭,在滴定管内装满水,放置2min,观察管口及活塞两端是否有水渗出:然后将活塞转动180,再放置2min,看是否有水渗出,若无渗水现象,活塞转动也灵活,即可使用;否则应将活塞取出,用滤纸擦干活塞及活塞套,在活塞粗端和活塞套细端分别涂一薄层凡士林,亦可在玻璃活塞孔的两端涂上一薄层凡士林,小心不要涂在孔边以防堵塞孔眼。然后将活塞放入活塞套内,沿一个方向旋转,直至透明为止,最后应在活塞末端套一橡皮圈以防使用时将活塞顶出。若活塞孔或玻璃尖嘴被凡士林堵塞时,可将滴定管充满水后,将活塞打开,用洗耳球在滴定管上部挤压、鼓气,一般可将凡士林排出,若
10、还不能把凡士林排除,可将滴定管尖端插入热水中温热片刻,然后打开旋塞,使管内的水突然流下,将软化的凡士林冲出,并重新涂油、试漏。碱式滴定管使用前应检查玻璃珠和乳胶管是否完好,并检查滴定管是否漏水。若胶管已老化,玻璃珠过大(不易操作)或过小和不圆滑(漏水),应予更换。酸式滴定管用于盛放酸性和氧化性溶液,但不能盛放碱性溶液,因其磨口玻璃塞会被碱性溶液腐蚀,放置久了,活塞将打不开。碱式滴定管用于盛放碱性溶液,但不能盛放能与乳胶管起反应的氧化性溶液,如高锰酸钾、碘和硝酸银等。滴定管除无色的外,还有棕色的,用以盛放见光易分解或有色的溶液,如AgNO3、Na2S2O3、KMnO4等溶液。(2)标准溶液的装入
11、:为了避免装入后的标准溶液被稀释,应用该标准溶液荡洗滴定管23次(每次510mL)。操作时两手平端滴定管,慢慢转动,使标准溶液流遍全管,然后使溶液从滴定管下端放出,以除去管内残留水分。在装入标准溶液时,应直接倒入,不得借助其他容器(如烧杯、漏斗等),以免标准溶液浓度改变或造成污染。装好标准溶液后,应检查滴定管尖嘴内有无气泡,否则在滴定过程中,气泡逸出,影响溶液体积的准确测量。对于酸式滴定管可迅速转动活塞,使溶液很快冲出,将气泡带走;对于碱式滴定管,可将乳胶管向上弯曲(图3-5)并在稍高于玻璃珠处用两手指挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴处喷出,即可排除气泡。排除气泡后,调节液面在“0.00”mL刻度,或
12、在“0.00”mL刻度以下处,并记下初读数。(3)滴定管的读数:滴定管读数不准确引起的误差,常常是滴定分析误差的主要来源之一,因此在滴定前要进行读数练习。读数时应将滴定管从滴定管架上拿下来,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管垂直,然后再读数。由于表面张力作用,滴定管内液面呈弯月形,无色溶液的弯月面比较清晰,读数时,眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平面上,读出与弯月面相切的刻度,眼睛的位置不同会得出不同的读数(图 3-6)。对于有色溶液,如KMnO4溶液,弯月面不够清晰,可以观察液面的上缘,读出与之相切的刻度。使用“蓝线”滴定管时,溶液体积的读数与上述方法不同,在这种滴定
13、管中,液面呈现三角交叉点,读取交叉点与刻度相切之处读数。为了使读数准确,应遵守以下原则: 在装满或放出溶液后,必须静置12min, 使附在内壁上的溶液流下来以后才能读数。如果放出液体较慢(如接近计量点时就是如此),也可以静置0.51min即读数。 每次滴定前将液面调节在“0.00”mL刻度或稍下的位置,由于滴定管的刻度不可能绝对均匀,所以在同一实验中,溶液的体积应控制在滴定管刻度的相同部位,这样由于刻度不准引起的误差可以抵消。视线偏高25.20视线正确25.34视线偏低25.58图 2-5 排气泡方法 图 2-6 读数视线的位置 读数时,必须读至小数点后第二位,即要求估计到0.01mL。滴定管
14、上相邻二个刻度之间为0.1mL,当液面在相邻刻度之间即为0.05mL;若液面在此刻度间的13或23处,即为 0.03或 0.07mL;当液面在此刻度间的 15时,即为 0.02mL。 在使用非“蓝线”滴定管时,为了使读数清晰,可在滴定管后面衬一张“读数卡”(即一张半黑半白的小纸片)。读数时,将读数卡放在滴定管背面,使黑色部分在弯月面下约0.1mL处,此时即可看到弯月面的反射层全部成为黑色,读取此黑色弯月面下缘的最低点。对有色溶液须读其两侧最高点时,须用白色卡片作为背景。(4) 滴定操作:使用酸式滴定管滴定时,左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞(图3-7),
15、注意手心不要顶住活塞,以免将活塞顶出,造成漏液。右手持锥形瓶,边滴边摇(图3-8),使瓶内溶液混合均匀,反应进行完全。刚开始滴定时,滴定液滴出速度可稍快,但不能使滴出液呈线状。临近终点时,滴定速度应十分缓慢,应一滴或半滴地加人,滴一滴,摇几下,并用洗瓶吹入少量蒸馏水洗锥形瓶内壁,使溅起附着在锥形瓶内壁的溶液洗下,以使反应完全,然后再加半滴,直至终点为止。半滴的滴法是将滴定管活塞稍稍转动,使半滴溶液悬于滴定管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使溶液靠入锥形瓶中并用蒸馏水冲下。图 2-7 酸式滴定管的操作 图 2-8 滴定操作 使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,捏住乳胶管中的玻璃珠所在部位稍上处,向外侧捏挤乳胶管,使