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1、第三章 标准溶液的配制与标定实训一 氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式： 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO
2、3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O42H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。三、仪器和试剂仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：
3、1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。四、操作步骤1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1m
4、ol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。要求做三个平行样品。五、结果结算NaOH标准溶液浓度计算公式： mCNaOH = （V1-V2） 0.2042式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1-氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL V2-空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL0.2042-与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g思考题1、 配制标准碱溶液时，用台秤称取固体NaOH是否会影响浓度的准确度？2、 能否用称量纸称取固体NaOH？为什么？实训二 盐酸标准溶液的配制和标定一、目的要求1. 掌握减量法准确称取基准物的方法。2. 掌握滴
5、定操作并学会正确判断滴定终点的方法。3. 学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。二、原理由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3，其反应式如下：Na2CO3 2HCl 2NaCl CO2 H2O滴定至反应完全时，溶液pH为3.89，通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液作指示剂。三、试剂1.浓盐酸（密度1.19）2.溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：量取30mL溴甲酚
6、绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。四、步骤1 0.1molL-1HCl溶液的配制用量筒量取浓盐酸9mL，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至1000mL，摇匀，贴上标签。2 盐酸溶液浓度的标定 用减量法准确称取约0.15g在270300干燥至恒量的基准无水碳酸钠，置于250mL锥形瓶，加50mL水使之溶解，再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。由Na2CO3的重量及实际消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的准确浓度。五、注意事项1. 干燥至恒重
7、的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。2. 在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。思 考 题1. 作为标定的基准物质应具备哪些条件？2. 欲溶解Na2CO3基准物质时，加水50mL应以量筒量取还是用移液管吸取？为什么？3. 本实验中所使用的称量瓶、烧杯、锥形瓶是否必须都烘干？为什么？4. 标定HCl溶液时为什么要称0.15g左右Na2CO3基准物？称得过多或过少有何不好？实训三 EDTA标准溶液的配制和标定一、目的要求1.
8、了解EDTA标准溶液标定的原理。2.掌握配制和标定EDTAB标准溶液的方法。二、原理乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的11螯合物，常用作配位滴定的标准溶液。EDTA在水中的溶解度为120g/L，可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致浓度的溶液，然后标定。用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Ni、Pb等。用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时，以铬黑T作指示剂，用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度，滴定到溶液由紫色转变为
9、纯蓝色，即为终点。三、试剂1.乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）。2.氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。3.铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T，加入10g氯化钠，研磨混合。4.40%氨水溶液：量取40mL氨水，加水稀释至100mL。5.氧化锌（基准试剂）。6.盐酸四、步骤3 0.01molL-1EDTA溶液的配制称取乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y2H2O）4g，加入1000mL水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触。贴上标签。4 锌标准溶液的配制准确称取约0.16g于80
10、0灼烧至恒量的基准ZnO，置于小烧杯中，加入0.4mL盐酸，溶解后移入200mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。5 EDTA溶液浓度的标定 吸取30.0035.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入70mL水，用40%氨水中和至pH为78，再加10mL氨水-氯化铵缓冲液（pH=10），加入少许铬黑T指示剂，用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。记下所消耗的EDTA溶液的体积，根据消耗的EDTA溶液的体积，计算其浓度。思 考 题1.用铬黑T指示剂时，为什么要控制pH=10？2.配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？附：0.05molL-1EDTA滴定液的配
11、制与标定（药典方法）一、试剂a) 稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。b) 0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL，即得。c) 氨试液：取浓氨水400mL，加水使成1000mL。d) 氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）：取氯化铵5.4g，加水20mL溶液后，加浓氨水溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。e) 铬黑T指示剂：取0.1g铬黑T，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。二、步骤1.配制：称取乙二胺四醋酸二钠盐（Na2H2Y2H2O）19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。2.标定：取于800灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g，精密称定
12、，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化氨缓冲液（Ph=10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。3.贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 实训四 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实训目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本
13、原理、反应条件、操作方法和计算。二、实训原理Na2S2O35H2O容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。标定Na2S2O3溶液通常是选用KIO3、KBrO3或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物，定量地将I 氧化为I2，再用Na2S2O3溶液滴定，其反应如下；上述几种基准物中一般使用KIO3和KBrO3较多，因为不会污染环境。 三、试剂 1、基准试剂 KIO3； 2、20%KI溶液； 3、0.5 mol/LH2SO4溶液； 4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，使成糊
14、状，在搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min，冷却后转移至试剂瓶中。 四、实训步骤 1、0.l mol/L Na2S2O3标准溶液的配制 称取13克Na2S2O35H2O置于400 mL烧怀中，加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入 0.1g Na2CO3，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置 714天后标定；2、Na2S2O3标准溶液的标定准确称取基准试剂 KIO3约0.9克于 250 mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，移入 250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述KIO3标准溶液25 mL置于250mL锥
15、形瓶中，加入KI溶液5 mL和H2SO4溶液5 mL，以水稀释至100mL，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色；再加入5 mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。根据消耗的Na2S2O3溶液的毫升数及 KIO3的量，计算 Na2S2O3溶液的准确浓度。 若选用KBrO3作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取1mol/LH2SO4溶液溶液5mL，井需在暗处放置5 min，使反应进行完全，并且改用碘量瓶。注意事项 1、配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。 2、配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后
