《气相色谱质谱联用》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱质谱联用（10页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验名称：气相色谱-质谱()分离分析苯系物一、实验目的()了解气相色谱质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用；()了解运用仪分析简单样品的基本过程。二、实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比()实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检
2、测器。气相色谱质谱联用仪的基本构成为：样品本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表混合样品经分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。表甲醇和苯系物沸点三、仪器和试剂：仪（安捷伦科技有限公司）；（）色谱柱；（）移液器德国公司；（）44的有机相微孔膜过滤器；（）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）；（6）容量瓶；四、实验内容与步骤：；）分别用移液器取苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释倍后待用；）用移液器取稀释液，使用4的有机相微孔
3、膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测；）设定好操作参数后，可进样分析：）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“”键，待“”结束，系统提示可以进样时，使用4进样针准确吸取4样品溶液（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“”按钮，分析开始。五、色谱条件进样口温度：C；质谱离子源温度：C；色质传输线温度：C；质谱四极杆温度：C；柱温：60C（2min）-20。C/min,100C-5。Cin-,120C（3min）载气流速：i进样量：4i分流比：溶剂延迟：2分钟六、数据处理1）对得到的总离子流色谱图（），在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质
4、谱图；在质谱图中，双击鼠标右键，得到相应的匹配物质，根据匹配度可对各峰定性；综合荷质比，沸点以及匹配等的因素，可以判断该质谱图中第一个峰苯的谱图(80C),第二个峰为甲苯(110.8C),第三个峰按理来说是乙苯，但是试剂中不存在乙苯，所以最可能是对二甲苯，第四个峰，从匹配，荷质比以及沸点多方面的因素来看应该是,但是这个峰相对来说高了很多,说明该峰是间二甲苯多种组分叠加起来的,第五个峰就是邻二甲苯。2)列出所有的物质，并结合其他知识确定各峰所对应的具体物质名称;乙苯间二甲苯和对二甲苯3）在扫描下的图谱bundanceime-SIM783.003.504.004.505.005.506.00SIM
5、91AbundanceTime-SIM106Abundance110000010000009000008000007000006000005000004000003000002000003.003.504.004.505.005.506.006.507.00100000从以上在模式下扫描出来的谱图中可以得知，一种荷质比并不是只有一个峰。从苯系物的沸点来看，合理的出峰顺序应该是甲醇，苯，甲苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，从实验的结果中并没有甲醇的峰，可能是因为出峰比较早，未在质谱仪开始测定时间内，这也就保护了仪器不受损害。而对于其他几种物质，利用扫描与谱图库检索结合的方式来进行定性有一定的利用
6、价值，但是在几种物质相似程度很大的情况下，定性效果并不好，但是用来定量还是不错的，因为各峰的峰面积有一定的差异，但是物质太相似，峰形难以分离，测定量也很困难。由实验可以了解到，通过气相质谱仪联用的方法可以分离分析简单混合物，但是对于比较复杂混合物定性就比较难，但在物质种类已知的有条件下，还是可以很好的用来定量。七、思考题1仪是如何得到总离子流色谱的？除此之外，使用，我们还能获得哪几种色谱图，它们各有什么特点？答：在一般的分析中，样品连续进入离子源并被连续电离。分析器每扫描一次，检测器就得到一个完整的质谱图，并保存。由于样品浓度随时间变化，得到的质谱图也就随时间改变，即各种物质由于保留时间不同得
7、到分离，然后依次进入质谱仪中被电离，达到检测器被检测出荷质比，因此得到了总离子流色谱。总离子流色谱图是由一个个质谱得到的，所以它包含了样品所有组分的质谱。 质谱图可由总离子色谱得到，一般由色谱峰峰顶处得到相应质谱图，但是如果两个色谱峰又相互干扰，应尽量选择不发生干扰的位置得到质谱，或者是通过扣本底消除其他组分的影响。 质量色谱图是由质谱中任何一个质量的离子也可以得到的色谱图，质量色谱图是由Scan质谱中提取一种质量的离子得到的色谱图，一次，又称为提取离子色谱图。可用于识别具有某种特征的化合物，也可以通过选择不同质量的离子做质量色谱图，是正常色谱不能分开的两个峰实现分离，以便定量分析，进行定量分
8、析时也使用同一种离子得到的质量色谱谱图测定校正因子。 SIM质谱图：选择某一荷质比进行扫描，得到该荷质比的色谱图，具有很好的定量功能，但是由于所含的信息的不全，不适用于定性分析。2绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图，分析它们主要产生了哪些离子峰。查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理，写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程苯甲苯解释：溶剂延迟（）、分流比。从以上的质谱图可知，只要产生的离子的荷质比为91、78、74、63-65、39等，可分析C7H74：主要为荷质比为65：A荷质比为39：解释：溶剂延迟（）、分流比。苯、甲苯可能的分子碎裂过程：解释：溶剂延迟（）、分流比。解释：溶剂延迟（）、分流比。解释：溶
9、剂延迟（）、分流比。答：溶剂延迟：在进行气质联用时，我们一般使用低沸点的物质作为溶剂，由于开始出来的主要是溶剂，而大量的溶剂会使得质谱仪的灯丝受损，严重时可能导致烧毁，为了延长灯丝的寿命，采取在气相色谱流出一段时间后打开质谱仪测定质谱图，就是溶剂延迟。分流比：将加入色谱仪中的样品中的一部分分出丢弃，只将余下部分进入毛细管柱，其中丢弃部分：留下部分就是分流比。4气相色谱适用于分析哪些样品，请举例说明。答：气相色谱一般适用于分析易挥发活易于载气作用样品，且不能与载气或固定相反应。多用于易挥发的有机化合物的分离分析，比如一些简单物理性质相近的有机混合物的分离和分定性定量析。八、实验过程中注意事项1）进样时，样品中是不能含有水的；2）清洗容量瓶、标准样品瓶时不要使用清洁剂；3）如果是一天的第一个样，请先把仪器跑一个空针；4）待测样一定要经过微孔过滤膜过滤；5）进样时不能有气泡；6）进样时要快，拔针快，不要使进样针在进样口里停留太久。解释：溶剂延迟（）、分流比。
