我国地质分析测试技术发展现状与趋势

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1、 .我国地质分析测试技术发展现状及趋势 地质实验测试工作是地质科学研究和地质调查工作的重要技术手段之一。其产生的数据是地质科学研究、矿产资源及地质环境评价的重要基础,是发展地质勘查事业和地质科学研究的重要技术支撑。现代地球科学研究领域的不断拓宽对地质实验测试工作的需求日益增强,迫切要求地质实验测试技术不断地创新和发展,以适应现代地球科学研究日益增长的需求。 近年来,我国地质实验测试技术的发展顺应了国际地质实验测试技术发展的大趋势和国家地质工作重大调整对地质实验测试工作的需求,特别是结合新一轮国土资源地质大调查和重大地质工程项目的开展,地质“野战军”装备规划实施,大型科学仪器的引进,极大地带动了

2、实验测试技术的应用方法研究,使分析测试新技术的推广和普及上了一个新台阶。本文在分析地质分析测试技术发展趋势的基础上,总结近年来我国地质分析测试技术的发展现状以及存在的问题,指出优先支持重大领域或课题和加强关键地质实验测试技术与方法的研究,是进一步促进地质分析测试技术发展的重要方向。 1地质分析测试技术的发展趋势 2006年9月,在北京召开了由中国地质调查局和国际地质分析家协会联合主办、国家地质实验测试中心承办的“第六届国际地质和环境材料分析大会(Geoanalvsis2006)”。这次会议的主题为“资源与环境材料的现代分析技术”。大会针对环境和地球化学研究中的分析技术、微区和原位分析技术、同位

3、素地球化学和同位素地质年代学、数据质量控制与标准物质、勘查地球化学和地球化学填图中的分析技术、现场分析技术及仪器、样品制备技术、绿色实验室和分析技术等8个专题进行了充分的交流和研讨。Geoanalysis2006国际会议进一步体现了近几届国际地质分析大会所表现出的地质分析领域的发展紧密围绕现代地球科学发展需求的特点,充分体现了地质实验测试技术从单纯资源分析向资源环境物料分析并重的发展趋势。地质实验测试技术从传统的无机分析向有机分析、形态分析,从宏观的整体分析向微观的微区原位分析,从单纯元素分析向同位素分析,从单元素化学分析向以大型分析仪器为主的多元素同时分析,从实验室内分析向野外现场分析拓展。

4、适应现代分析测试仪器发展的绿色样品制备技术和方法、海量分析数据的自动化处理也成为当今地质分析研究的热点。质量控制,地质实验测试方法标准和相关技术规范的研究和制(修)订,标准物质的研制,功能强大、自动化程度高的专业化地质分析仪器及其辅助装置的研发也越来越引起国际地质分析界的重视。这些已成为当今全球地质实验测试技术发展的新趋势。 2我国地质分析测试技术的发展现状 2.1无机元素分析技术 无机元素分析技术的发展主要体现在X射线荧光光谱(XRF)、等离子体发射光谱(ICPAES)、等离子体质谱(ICPMS)等现代大型的多元素分析测试仪器的引进和普及,极大地推动了“十五”期间在痕量、超痕量元素新技术、新

5、方法研究和针对不同地质调查目标的元素分析组合配套技术研究成果的应用推广,并取得了较大的进展。“十五”期间,在中国地质调查局的支持下,国家地质实验测试中心、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所和一些属地化实验室开展了“勘探地球化学样品中76个元素测试方法技术和质量监控系统的研究”、针对多目标地质调查(54个组分)的“区域地球化学勘查样品分析方法”研究口和“痕量、超痕量元素新技术新方法在地质调查中的开发应用”等配套测试方法的研究。研究工作所取得的成果,保证了多目标地球化学填图工作的顺利开展和“超低密度地球化学填图”项目的实施。“十五”期间建立的以XRF、ICPAES、ICPMS等现代大型多元素

6、分析技术为支撑技术,如锍镍试金ICPMS测定地质样品中铂族元素分析方法,封闭压力酸溶ICPMS直接测定47个痕量元素分析方法,碱熔沉淀ICPMS测定稀土等26个元素分析方法,砷、锑、铋、硒、碲、镉、锡、汞的AFS、ICPAES和ICPMS分析方法,封闭压力酸溶ICPAES测定地质样品中硼、砷、硫方法,ICPMS测定地质样品中溴、碘、硒、砷,高频红外测硫仪和离子色谱法测定地质样品中阴、阳离子等分析新方法进一步得到了推广应用和完善。在扩大测定元素范围的同时,提高了分析准确度和精密度,减化了分析流程,极大地提高了工作效率。目前,我国有21个省市自治区开展了多目标生态地球化学调查,涉及我国260万平方

7、公里,已完成的土壤和沉积物定量分析样品超过200万件。这些项目的研究成果为地球化学调查工作提供了重要的技术支撑。 配合生态环境地球化学调查与评价项目对生物样品分析的要求,各地质实验室开展了针对生态环境地球化学样品分析方法体系的研究,并取得了一些重要成果。针对“全国地下水水质调查和污染评价”项目对一些重要元素分析的要求,各地质实验室应用ICPMS和高分辨连续光源原子吸收光谱(HRCSAAS)、氢化物发生原子荧光光谱(HGXRF)等现代多元素分析测试技术与传统化学分析方法相结合,开展了水样中重要金属、非金属元素的分析方法研究。国家地质实验测试中心近年来利用偏振激发能量色散x射线荧光光谱仪(EDXR

8、F)开展了地质样品分析应用研究,在国内率先将该技术应用于地质样品分析和流体(卤水)样品中主量元素的测定,并对偏振激发EDXRF空间分布特点进行了研究。 无机元素分析技术的进展还反映在地质样品微区痕量原位元素分析技术的应用研究。国家地质实验测试中心自2006年引进激光烧蚀一高分辨等离子体质谱(LAHRICPMS)以来,进行了一系列分析方法研究工作,开展了各种矿物剥蚀效率的研究,并对原有标配剥蚀池进行了改造;建立了多元素原位微区定量分析方法,探讨影响测定的各种可能因素;建立了基体归一校正方法,使测定可以不必事先通过其他仪器测定内标元素,并已很好地应用于锆石中微量元素的分析。该技术在矿物微区痕量元素

9、定量分析中已初步显示出广阔的应用前景。 2.2元素形态分析测试技术 元素化学形态分析是现代分析化学研究的前沿课题,是研究元素循环、迁移和转化的基础工作,是生态环境地球化学调查与评价的重要依据,也是近年来对元素分析领域的一个重要拓展。 近年来,国内地质实验室元素化学形态分析的研究和应用工作的主要方向和领域之一是围绕目前国内开展的多目标生态地球化学调查,开展土壤样品中Cu、Pb、Zn、Mn、C0、Ni、Cr、Cd、As、Sb、Hg、Se等12个元素的顺序提取、相态分析方法的研究和完善。顺序提取共分为水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、弱有机结合态、铁锰氧化物结合态、强有机结合态和残渣态共7个相态提取

10、和分析,这部分研究工作主要由安徽地质实验研究所、武汉综合岩矿测试中心、南京综合岩矿测试中心等单位承担。建立的方法已开展了多次比对,并广泛应用于多目标地球化学调查,完成了数以万计的样品分析,在生态地球化学调查与评价中发挥了极为重要的作用。其特点是研究新方法将ICPAES和ICPMS等高灵敏度、高精密度的现代多元素同时分析技术与传统化学分析技术相结合,极大地提高了方法的灵敏度,扩展了测定元素的范围,提高了分析效率。 与技术方法研究相配套,中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制了6个有效态国家一级标准物质(GBW07412GBW07417)。国家地质实验测试中心在国家科研基础条件平台项目的支持

11、下,研制了3个土壤和沉积物(黄土、湖底沉积物和人口密集区土壤样品各1个)中13个微量元素顺序提取标准物质,按我国的7态定值,并与Tessier的5步和欧盟BCR分步提取流程进行了比较,该研究成果被批准为国家一级标准物质。该系列标准物质的研制填补了国内形态分析没有标准物质的空白,部分指标达到国际领先水平。中国地质调查局使用该系列国家标准物质,组织了3个年度的形态分析比对试验,显著提高了地质实验室土壤(沉积物)形态分析的技术能力和数据可比性,同时验证和统一了生态地球化学评价样品形态分析方法。该系列标准物质的研制为建立土壤和沉积物中重金属顺序提取形态分析技术体系和质量监控体系奠定了坚实的基础。顺序提

12、取一相态分析方法和研制的标准物质在地质实验室得到了广泛的普及和应用。在生态地球化学调查评价样品分析中,近30个实验室使用该分析方法和系列标准物质完成了20000余件样品的测试,保证了数据质量。该研究成果获得2008年国土资源科技成果二等奖。 近年来,国内地学界在元素化学形态分析的研究和应用工作上的另一主要方向和领域是围绕生态地球化学研究,开展重金属有机化合物和非金属形态分析方法研究。该研究旨在获取重金属元素在土壤、水、生物体内的形态分布、转化和迁移的信息,并进一步为其生物有效性和毒理性研究提供基础信息,为重金属污染的控制与修复、地方病的防治和改善人类生存质量提供科学指南。2006年以来,挂靠在

13、国家地质实验测试中心的中国地质科学院生态地球化学重点开放实验室的研究人员系统开展了元素形态分析方法研究,采用气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)等技术与ICPMS联用,建立了包括元素价态、金属有机化合物、生物可利用有效态的形态分析体系,并取得了初步研究成果。开展了碘的形态分析方法研究,建立了环境样品中碘的形态分析方法,为碘在环境中赋存的形态及其相互转化,以及生物有效性或毒理性研究提供了实用的分析技术;开展了汞的形态分析方法研究,建立了碱消解一HPLC一ICPMS测定生物样品中的甲基汞与乙基汞的方法。目前正在开展砷、锡、铅等金属有机化合物分析方法研究、溴的形态分析和有关镉超积累植物中镉的形

14、态分析等研究工作。该研究工作是现代分析化学研究的前沿领域,在研究工作中注重广泛开展国际合作。国家地质实验测试中心研究小组与美国佛罗里达大学、佛罗里达国际大学、比利时根特大学、美国地质调查局等国际知名大学和研究机构建立了长期开展学术交流和合作研究的关系,充分体现了开放、联合的合作研究和资源共享的机制。 2.3有机地球化学实验测试技术 地质实验测试技术从传统的单纯无机分析发展为无机分析和有机分析并重,多方位、多技术、多手段为矿产资源、农业和生态环境等领域的研究和调查提供基础数据,是近年来地质实验测试技术发展的最突出的特点。环境有机地球化学和能源有机地球化学实验测试技术的研究和应用已取得显著成果。

15、2.3.1环境有机地球化学实验测试技术 在地质“野战军”装备计划的大力支持下,地质实验室引进了吹扫捕集进样系统、快速溶剂萃取、微波萃取、圆盘萃取等有机分析样品前处理系统和气相色谱、高效液相色谱、气相色谱质谱、超高效液相色谱等现代先进有机分析仪器和设备,保证了有机分析测试技术发展所需的硬件设备,推动了有机地球化学实验测试技术的研究和应用,并取得了显著的成果。近年来,围绕“全国地下水水质调查和污染评价”、“全国土地污染现状调查”和“大陆科学钻探工程(CCSD)”等国家重大项目,开展了有机地球化学实验测试技术研究工作。针对“全国地下水水质调查和污染评价”项目中要求的87项必测和选测的有机污染物分析项

16、目,开展了地下水中挥发性苯系物、卤代烃和有机氯农药、苯并(a)芘等必测组分测定方法的系统研究,建立了顶空气相色谱法测定地层水中的苯系物、水中石油类有机污染物的定性分析等分析测试方法、大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药,并结合地下水水质检测中有机污染物分析的质量异议问题开展研究工作。研究成果在行业内迅速推广应用,满足了全国地下水调查、全国地下水监测的高灵敏度、高准确度大批量检测任务的需求。 针对多目标地球化学调查与评价中主要有机污染物分析的需求,建立了高效液相色谱一荧光一紫外串联法测定土壤中16种多环芳烃和水、土壤样品中挥发性卤代烃、苯系物、有机氯农药、有机磷农药、酚类化合物等有机污染物分析方法,对所建立的分析方法进行应用考查、比对及有效性

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