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1、实验五 固定污染源排气中二氧化硫的测定-碘量法1、测定方法原理、测定范围及测定误差烟气中的二氧化硫被氨基磺酸鞍混合溶液吸收，用碘标准溶液滴定。按滴定量计算二氧化硫浓度。反应式如下：SO2H2OH2SO3H2SO3H2OI2H2SO42HI测定范围：1006 000mg/m3；在测定范围内，方法的批内误差不大于6。2、影响因素2.1锅炉燃料在正常工况燃烧时，烟气中H2S等还原性物质含量极少，对测定的影响可忽略不计。2.2吸收液中氨基磺酸按可消除二氧化氮的影响。2.3采样管应加热至120，以防止二氧化硫被冷凝水吸收，使测定结果偏低。3、仪器烟气采样器、多孔玻板吸收瓶、棕色酸式滴定管、大气压力计、烟
2、尘测试仪或能测定管道气体参数的其他测试仪4、试剂除特殊规定外，本标准采用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。4.1吸收液称取11.0g氨基磺酸胺，7.0g硫酸胺，溶入少量水中，加水至1000ml，再加入5ml稳定剂（4.2），摇匀，贮存于玻璃瓶中，冰箱保存。有效期三个月。4.2稳定剂称取5.0g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA2Na。），溶于热水，冷却后，加入50ml异丙醇，用水稀释至500ml，贮存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中，冰箱保存。有效期一年。4.3淀粉指示剂称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。现配现用。4.4碘酸钾标准溶
3、液c（1/6KIO3）3.0 g/L4.5盐酸溶液c（HCl）=1.2mol/L4.6硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.1000mol/L4.7碘贮备液c（1/2 I2）=0.1000 mol/L4.8碘标准溶液c（1/2 I2）=0.01000mol/L5、采样5.1采样采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行。5.2采样时间影响为保证具有较高的吸收效率，对不同烟气二氧化硫浓度，要控制不同的采样时间。当烟气二氧化硫浓度低于1000mg/m3时，采样时间应在2030min，烟气浓度高于1000mg/m3时，采样时间应在1315min。加有稳定剂（4.2）的吸收液（4.1），在测定范围内
4、，其吸收效率96。6、测定采样后，应尽快对样品进行滴定。样品放置时间不应超过lh。将两吸收瓶中的样品全部转入碘量瓶，用少量吸收液（4.l）分别洗涤吸收瓶两次，洗涤液亦转入碘量瓶，摇匀。加2g/L淀粉溶液（4.3）50ml，用0.010mol/L碘标准溶液（4.8）滴定至蓝色，记录消耗量V（ml）。另取相同体积吸收液（4.1），同法进行空白滴定，记录消耗量V。（ml）。若烟气二氧化硫浓度较高，可取部分吸收液进行滴定。此时，按7款所列计算公式计算结果应除以部分吸收液占总吸收液的比值。7、计算式中：c,标准状况下于烟气二氧化硫浓度（mg/m3）；c（1/2I2）碘标准溶液浓度（mol/L）；Vnd标
5、准状况下干烟气的采样体积（L）；32.01 L 1 mol/L碘标准溶液(1/2 I2）相当的二氧化硫(1/2SO2）的质量（g）。8、二氧化硫排放速率的计算8.1然气流量的测定与计算按照GB/T 161571996 7.l7.5款的规定，测量排气流速；按照7.6款的规定计算标准状况下子排气流量Qsn（m3/h）。其中：Qsn标准状况下干排气流量。8.2二氧化硫排放速率的计算8.2.1二氧化硫浓度以ppm（V/V）表示时，其浓度c可按下式转化为标准状况下于烟气二氧化硫浓度：式中：c,一标准状况下干烟气二氧化硫浓度（mg/m3）。8.2.2 二氧化硫排放速率G的计算G=c,Qsn10-6 (kg/h)
