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1、化验室仪器校正一、电子天平校正1.1 使用前一定要仔细阅读说明书在检定(测试)中我们发现，对天平进行首次计量测试时误差较大,究其原因，相当一部分仪器，在较长的时间间隔内未进行校准，而且认为天平显示零位便可直接称量。（需要指出的是，电子天平开机显示零点，不能说明天平称量的数据准确度符合测试标准，只能说明天平零位稳定性合格。因为衡量一台天平合格与否，还需综合考虑其它技术指标的符合性）。因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。校准方法分为内校准和外校准两种。德国生产的沙特利斯，瑞士产的梅特勒，上海产的“JA”等系列电子天平均有校准装置。如果使用前不仔细阅
2、读说明书很容易忽略“校准”操作,造成较大称量误差。有的人认为在电子天平量程范围内称量的物体越重对天平的损害也就越大。这种认识是不完全正确的。一般衡器最大安全载荷是它所能够承受的、不致使其计量性能发生永久性改变的最大静载荷。由于电子天平采用了电磁力自动补偿电路原理，当秤盘加载时（注意不要超过称量范围），电磁力会将秤盘推回到原来的平衡位置，使电磁力与被称物体的重力相平衡，只要在允许范围内称量大小对天平的影响是很小的，不会因长期称重而影响电子天平的准确度。 1.2 电子天平的维护与保养 将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。 在使用前调整水平仪气泡至中间位置。 电子天平应按说明书的要求进
3、行预热。 称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。 经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。 如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病”工作。 操作天平不可过载使用以免损坏天平。 若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。1.3电子天平的校正电子天平的校准分为内校准与外校准两种： 内校：1、天平应预热，时间大概在2-3个小时之间2、天平因该呈水平状，如不是要调好3、天平称盘没有称量物品时应稳定的显示为零位4、按“CAL”键，启动天平的内部叫校准功能，稍后电子天平显示“C”，表示正在进行内部校准5、当电子天平显示器显示为零位时，说明电子天平应已经校
4、准完毕如果在校正中出现错误，电子天平显示器将显示“Err”，显示时间很短，应该重新清零，重新进行校正。 外校1、天平应预热30分钟以上2、天平应处于水平状态3、天平称盘没有称量物品时应稳定的显示为零位4、按“CAL”键，启动天平的校准功能5、天平的显示器上显示外部校正砝码的重量值6、将符合精度要求的标准砝码放在天平的称盘上7、当电子天平的显示值不变时，说明外部的校正工作已经完成，可以将标准砝码取出8、天平显示零位处于待用状态如果在校正中出现错误，电子天平显示器将显示“Err”，显示时间很短，应该重新清零，重新进行校正。二、pH计的校正2.1 仪器在连续使用时，每天要标定一次。2.2 电源接通后
5、，按“pH/mV”按钮，使仪器进入pH测量状态，预热30min。2.3 按“温度”按纽，使显示为溶液湿度值（此时温度指示灯亮），然后按“确认”键，仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。2.4 把用纯化水清洗过的电极插入pH=6.86（25）的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“定位”键（此时pH指示灯慢闪烁，表明仪器在定位标定状态）使读数为该溶液当时温度下的pH值；然后按“确认”键，仪器进入测量状态，pH指示灯停止闪烁。2.5 把用纯化水清洗过的电极插入pH=4.01（25）(或pH=9.18（25）)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“斜率”键（此时pH指示灯闪烁，表明仪器在斜率标定状态）使读数为该
6、溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键，仪器进入pH测量状态，pH指示灯停止闪烁，标定完成。2.6 重复.53.2.1.6直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮仪器显示数值与标准缓冲溶液pH值之差0.02为止。三、电导仪的校正3.1插接电源线，打开电源开关，并预热10分钟。3.2用温度计测出被测液的温度后，将“温度”钮置于被测液的实际温度相应位置上。当“温度”钮置于25位置时，则无补偿作用。3.3将电极浸入被测溶液，电极插头插入电极插座（插头、插座上的定位销对准后，按下插头顶部可使插头插入插座。如欲拔出插头，则捏其外套往上拔即是）。3.4“校正测量”开关扳向“校正”，调节“常数”钮使显示数（小数
7、点位置不论）与所使用电极的常数标称值一致。例如，电极常数为0.85，调“常数”钮使显示850。常数为1.1，则调“常数”钮使显示1100（不必管小数点位置）。另外，当使用常数为10的电极时，若其常数为9.6，此时，调“常数”钮使显示960，若常数为10.7，则调“常数”使显示1070。3.5将“校正测量”开关置于“测量”位，将“量程”开关扳在合适的量程档，待显示稳定后，仪器显示数值即为溶液在实际温度时的电导率。如果显示屏首位为1.，后三位数字熄灭，表明被测值超出量程范围，可扳在高一档量程来测量。如读数很小，为提高测量精度，可扳在低一档的量程档。注意：在测量过程中每切换量程一次都必须校准一次，切
8、记！切记！以免造成测量误差。四、阿贝折光仪的校正阿贝折射仪的刻度盘的标尺零点有时会发生移动，须加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的标准液体，常用纯水，纯水再不同温度下的折光率见表4-1。通过仪器测定纯水的折光率，读取数值，如同该条件下纯水的标准折光率不符，调整刻度盘上的数值，直至相符为止。也可用仪器出厂时配备的折光玻来校正，具体方法一般在仪器说明书中有详细介绍。表4-1 各温度下纯水折光率阿贝折射仪使用完毕后，要注意保养。应清洁仪器，如果光学零件表面有灰尘，可用高级鹿皮或脱脂棉轻擦后，再用洗耳球吹去。如有油污，可用脱脂棉蘸少许汽油轻擦后再用乙醚擦干净。用毕后将仪器放入有干燥剂的箱内，放置于
9、干燥、空气流通的室内，防止仪器受潮。搬动仪器时应避免强烈振动和撞击，防止光学零件损伤而影响精度。五、温度计的校正市场新购买的温度计往往存在着一定的误差，经常使用的温度计由于周期性加热冷却也会有一定的误差，需要对温度计的刻度进行校正。校正方法如下：1 使用标准温度计进行对照，找出偏差值2 用纯物质的熔点作为校正的标准。选择数种纯样品，测出它们的熔点。以测出的熔点作为纵坐标，与已知熔点的差数为横坐标，画出曲线。这样在使用温度计时即可从曲线上读出温度计的校正读数。一些标准样品及熔点列于表5-1，供校正温度计时使用。表5-1 常用标准样品及熔点样品熔点/样品熔点/样品熔点/水-冰0萘80.5水杨酸15
10、9环己醇25间二硝基苯90蒽2163-萘胺50乙酰苯胺114蒽醌286升华二苯胺53苯甲酸122苯甲酸苄酯71尿素132六、滴定管、移液管和容量瓶的校正6.1实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。相对校准
11、要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：.1 水的密度随温度的变化.2 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响.3 在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表6-1.表61 不同温度下纯水的密度值（空气密度为0.0012gc
12、m-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.610-5-1） 温度/密度/（gmL-1）温度/密度/（gmL-1）10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780.99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640.99610.99590.99560.99540.99510.9948 实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20时的实际容积。6.2实验方法 滴定管的校正洗净一支50
13、mL的滴定管，注入去离子水至标线以上5mm处，用洁布擦干外壁垂直挂于滴定台上。取一个干净并且外部干燥的50mL具塞锥形瓶，在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）。调节液面至0.00刻度处，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL等刻度间水的质量。放完水后，将温度计插入水中510min（测量水温读数时不可将温度计的下端提出水面）。从表中查出该温度下纯水的表观密度，然后用每段测得的质量除以该温度下的表观密度。将校准滴定管的实验数据列入表6-2中。表2-2 滴定管校准表滴定管读数容积/mL瓶与水的质量/g水质量/g实际容积/mL校准值累积校准值/mL容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。
