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1、精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除H3 PO4 -HCL 混合溶液含量测定1设计原理查表可知H3 PO4 在水中的的解离常数1Ka1=7.5210-3 pKa1=2.12Ka2=602310-8 PKa2=7.21 Ka3=2.210-12 PKa3=12.661.1滴定的可行性判断 2CaKa1 10-8 且Ka1/ Ka2104第一级能准确分步滴定CaKa2 10-8 且Ka2/ Ka3104 第二级能准确分步滴定CaKa310-8 第三级不能被准确滴定故磷酸的一二级可分步滴定1.2指示剂选择 3当第一级H +被完全滴定后，溶液组成NaH2PO4两性物质PH= pKa1+ P
2、Ka22=4.66 可用指示剂甲基橙，甲基红当第二级H +被完全滴定后，溶液组成Na2HPO4两性物质PH= pKa1+ PKa22=9.94 可用指示剂酚酞，百里酚酞故使用酸碱中和滴定，用 NaOH 标准溶液滴定，采用双指示剂法 4取一份溶液先后加入甲基橙指示剂和酚酞指示剂。当甲基橙变色时，溶液中HCl全部被NaOH滴定，H3PO4滴定至NaH2PO4，此时用去NaOH标准溶液的体积为V1。该过程反应为：HCL+NaOH=NaCL+H2O H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O 继续滴定，当酚酞变色时，用去NaOH标准溶液的体积V2。该过程的反应方程式为：NaH2PO4+NaOH=Na
3、2HPO4+H2O Na2HPO4+NaOH=Na3PO4+H2OHCL消耗NaOH标准溶液的体积为V1-V2 H3PO4消耗NaOH标准溶液的体积为V2。2主要仪器与试剂： 52.1仪器：移液管X1；滴定管(25ml)X1；250mL锥形瓶X3；烧杯100mlX1；玻璃棒；100mL量筒；500mL容量瓶X1 ；称量瓶 X1 2.2 试剂：NaOH固体：A.R级；混合酸样品；甲基橙指示剂：0.1%水溶液；酚酞指示剂：0.1%乙醇溶液 邻苯二甲酸氢钾基准物质3试剂预处理 63.1.NaOH溶液（0.1mol/L）的配制台秤上称量2.2gNaOH固体，置于500mL烧杯中，加去离子水500mL，
4、边加边搅拌使其完全溶解，转移至具有橡皮塞的细口试剂瓶中，充分摇匀。3.2.NaOH溶液（0.1mol/L）的标定.NaOH溶液（0.1mol/L）的标定在分析天平上以减重法精密称取3份105110干燥至恒重的基准物质邻苯二甲酸氢钾，每份约0.45g。放入250mL锥形瓶中，加新煮沸放冷的蒸馏水50mL，小心摇动，使其溶解（若没完全溶解，可稍微加热）。冷却后，加酚酞指示剂2滴，用NaOH标准溶液滴至微红色，30秒内不褪，即为终点。CNaOH=wKHC8H4O4VNaOHMKHC8H4041000 M(KHC8H4O4)=204.2(g/mol)实验步骤 移液管移取25.00mL样品至锥形瓶中，加入甲基橙指示剂两滴。用NaOH标准溶液进行滴定。 当锥形瓶中溶液恰好由红色变为黄色时，记下滴定管读数为V1。 此时再加入酚酞指示剂两滴，继续滴定，当锥形瓶中溶液由黄色变为橙红色时，记下滴定管读数V2。试样中c（HCL）为 c（NaOH）（V1-V2）25.00 , c（H3PO4）为 c（NaOH）V225.00连续测定三次【参考文献】1 2 3 4 胡育筑，孙毓庆，分析化学，第三版，北京，科学出版社，2011.164,60805 6 严拯宇，分析化学实验与指导，第二版，北京，中国医药科技出版社，58,70【精品文档】第 页
