《气相色谱法答案》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱法答案（13页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、气相色谱法答案篇一：气相色谱法习题答案】思考题和习题1名词解释：噪音 检测限 死体积 分离度 程序升温 保留温度 分流进样 分流比线 性分流 相对重量校正因子 麦氏常数2说出下列缩写的中文名称：ted fid ecd tid fpd柱otplot 柱 scot柱fsot柱3简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应 用。h?a?a=2?dpb = 2?d b?cu u2d20.01k2dp2kfc?cg?cl? 22(1?k)dg3(1?k)dl 柱子的填充均匀度、载体的粒度、载气的种类及流速、固定液液膜 厚度以及柱温等因素对柱效产 生直接影响。有些因素影响方向相反，应全面综合考
2、虑。(1) 选择流动相最佳流速。(2) 当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气(如n2， ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气(如h2, he)，同时还应该考虑载气对不 同检测器的适应性。(3) 柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发 流失。在使最难分离组分能尽可 能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜， 峰形不拖尾为度。传质，应使固定液薄一些。5)对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使 传质阻力过大)进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0广5ul,气体试样 0.110ml.(7)气化温度
3、：气化温度要高于柱温30-70匕。4某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能 在该柱上分离？为什么？柱效不能表示被分离组分实际分离效果，当两组分的分配系数k相 同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。5气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。载气系统进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和记录系统载气系统的作用是获得纯净、流速稳定的载气。进样系统作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然 后快速定量地转入到色谱柱中。色谱柱系统是色谱分析的心脏，组分分离的场所。 温控系统控制气化室、柱箱和检测器的温度 检测和记录系统将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号并记录。6
4、在气相色谱中，如何选择固定液？解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲 和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：(1) 分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点 低的先出峰，沸点高的后出峰。(2) 分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色 谱柱，极性大的后流出色谱柱。(3) 分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性 组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。(4) 对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的
5、或是氢键型的固定液， 这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出， 不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。(5) 对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限 性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此定液酌选择应主要靠实践。7说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器， 它们的优缺点以及应用范围。氢焰检测器为质量型检测器，具有灵敏度高、响应快、线性范围宽 等优点，是目前最常用的检测 器之一，但对在氢焰中不电离的无机化合物不能检测。热导检测器为浓度型检测器，其特点为对任何气体均可产生响应，
6、 通用性好，线性范围宽、价格 便宜、应用范围广。但灵敏度较低。电子捕获检测器为浓度型检测器，具灵敏度高、选择性好的特点。 是目前分析痕量电负性有机化 合物最有效的检测器。但对无电负性的物质如烷烃等几乎无响应 8在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？当u较小时，b/u占主要，选择分子量大的载气如n2，使组分的扩 散系数小；当u较大时，cu占主要，选择分子量小的载气h2,减小传质阻力 项cu。高沸点混合物分析选择柱温可低于沸点100150 C 低沸点混合物选择低于平均沸点50C至平均沸点柱温 宽沸程混合物采用程序升温9气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？ 常用的定量方法有
7、哪几种？ 各在何种情况下应用？ 色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。但是由 于同一检测器对不同的物质具 有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等， 这样就不能用峰面积来直接计算 物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的 含量，就要对响应值进行校正，因 此引人“定量校正因子”。常用的定量方法有以下几种a夕卜标法：色谱定量分析中较简易的方法。适合于进样量的重现性 较好和操作条件较稳定的情况。b内标法：当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可 能全部出峰时，可采用内标法。c归一化法：适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品。10毛细管
8、柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更 高的柱效？ 毛细管柱自加工困难，需购买成品柱，具有分离效能高、柱渗透性 好、柱容量小、易实现气质联 用，应用范围广等特点。一般毛细管的比渗透率约为填充柱的100倍,在同样的柱前压下,可 使用更长的毛细管柱(如100米以上),而载气的线速可保持不变。这就是毛细管柱高柱效的主要 原因。11当出现下列三种情况时， van deemter 曲线是什么形状？( 1) b/u=cu=0 ；(2)a=cu=0 ；(3)a=b/u=0图中 1 为 a=cu=0 , 2 为 a=b/u=O , 3 为 b/u=cu=012用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改
9、变下列操作条件 之一时，推测一下对tr h、r的影响(忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积)。(a) 流速加倍，(b )柱长加倍，(c )固 定液液膜厚度加倍，(d )色谱柱柱温增加。16r2h?2(1?k)3tr?() 2u?1kh?a?b?cua=2?dp b = 2?d u2d20.01k2dp2kfc?cg?cl? 22(1?k)dg3(1?k)dl r?n?1k()() 4?1?k(a) 流速加倍，tr /最佳流速前h r |最佳流速后hf,珂(b) 柱长加倍，nf, trf h基本无影响，rf固定液液膜厚度加倍，tr f hf, rf(d)色谱柱柱温增加，tr /柱温对h的影响
10、复杂，r/13当色谱峰的半峰宽为2mm，保留时间为4. 5min，死时间为 1min，色谱柱长为加，记录仪纸速为2cm/min，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论 塔板数，有效塔板高度。(11200，0.18mm ；6790， 0.29mm )4.502)?112190.2/2.2000h?0.18mm11219 4. 50?1 02neff?554()?678702/22000heff?0.29mm6787n?5.54(14在某色谱分析中得到如下数据：保时间tr=5Omin,死时间10=10min，固定液体积vs=20ml载气流速f=50ml/min。计算： 容量因子；(2)分配系
11、数;3)死体积；(4)保留体积。(40，100，50ml，250ml)trt?t50?10k?r0?40t0t010v0?fc?t0?50?10?50mlk?kvsvv50 k?km?k0?40?100vmvsvs20 vr?tr?fc?50?50?250ml15用一根2米长色谱柱将两种药物a和b分离，实验结果如下: 空气保留时间30秒，a与b的保留时间分别为230秒和250秒，b峰峰宽为25秒。求该色谱 柱的理论塔板数，两峰的分离度。若将两峰完全分离，柱长至少为多少？(1600, 0. 80, 7m) tr2502(1) nb?b )2?16?()?1.6?103 w252(trb? tra
12、)2?(250? 230)(2) r?08 (wb? wb)(25? 25)(3) 若将两峰完全分离,分离度须达15。?1k2r12n1l1 由 r?可知：2?4?1?k2r2n2l22l1?r22?152l2?70r12082即柱长至少为7m o16用一色谱柱分离a、b两组分，此柱的理论塔板数为4200，测得a、b的保时间分别为15. 05min及14. 82min。(1)求分离度；(2)若分离度为1.0时, 理论塔板数为多少？(0.25, 67200)(1由 n?16(tr2)得 w 216?tra16?15.052 wa?0.9289(min)n4200 216?trb?14.822 w
13、b?0.9147(min)n4200 2(t?t)(15.05?14.82)r?rarb?2?0.25wa?wb0.9289?0.9147 2n1?r2r12n14200?1.02(2)2?n2?67200r2n2r120.252 计算最小塔板高度及最佳流速。(0.399cm,2.85cm?s?1 )uopt?b0.36?2.85(cm/s)c0.0036最佳流速时对应的板高为最小塔板高度hmin?a?b0.36?c?uopt?0.15?0.0043?2.85?0.399cmuopt2.85甲苯？5.54(k甲苯？由r?tr甲苯t0?tr甲苯22.102)？5.54？()？1.2？103w1/
14、20.285/22.10？0.20？9.50.20？1k？2 4?1?k2?103?19.51.0?得?1.154?1?9.5k95 1苯？甲苯？83?115ti苯？10(1?k 苯)？020?(1?83)?1 86min r12l1？2r2l22l1?r22?(15)2l2?45r12102即柱长至少为4 5m 。(相对重量校正因子：fa=0 924、fb=1.04、fc=0.981、fd=1.08。 重量百分数：a=23.1%、b=33.4%、c=28.0%、d=15.4% )【篇二：气相色谱复习题和答案】ass=txt参考资料(1) 孙传经，气相色谱分析原理与技术，1981年，化学工业
15、出版社。(2) 中国科学院大连化学物理研究所，气相色谱法， 1989 年 科学出版社。(3) 陈尊庆，气相色谱法与气液平衡原理，1991年，天津大 学出版社。(4) 王永华，气相色谱分析，1990年，海洋出版社。(5) 卢佩章，色谱杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心 出版。(6) 牟世芬等，离子色谱，1986年，科学出版社。(7) 魏复盛等，水和废水监测分析方法指南 (中册) ，1994 年，中国环境科学出版社。(8) 国家环保局，水和废水监测分析方法编委会，水和废水 监测分析方法第三版。一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温C,并低于的最高 使用温度，老化时，色谱柱要与断开。答：510固定液检测器气相色谱分析原理与技术，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出 色
