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1、【CXG-1 型】细微粒子制备装置技术说明2010年02 月一、简介：超细微粒，特别是纳米级粒子的研制，在当前的高新技术中已形成 为一个热门领域，在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学领域得 到广泛应用，利用超临界流体制备细微粒子这一技术，可以进行颗粒、 微球、微胶囊、多孔材料、脂质体及其它微细材料的加工和制备。超细 粒子的制备有多种方法，超临界流体沉积技术作为一种高新技术，能够 更准确的控制结晶过程，能够生产出平均粒径很小的细微粒子，而且还 可控制其粒度尺寸的分布，所以从超临界溶液中进行沉积是一种很有前 途的新技术。超临界流体沉积技术应用最广的有以下两种:RESS （超临界溶液快 速膨胀）
2、法和GAS （气体抗溶剂结晶）法，由GAS法派生而来的过程 有SAS、ASES （PCA）、SEDS等，本仪器可进行下列过程的实验:GAS 法、ASES 法（即 PCA法）、SEDS 法。GAS 法主要原理：当高压气体溶入含有溶质的溶液相内，使其中的 溶剂发生膨胀，于是降低了溶质在其中的溶解度，导致该溶质的结晶析 出。 SAS 法工作原理及影响因素与 GAS 几乎完全一样，只是喷射入溶 液中的是超临界二氧化碳，而不是气态CO2。GAS过程操作压力远低于 RESS 过程，大约 10MPa 左右。ASES过程即气溶胶溶剂萃取过程，又叫PCA过程，GAS法是将气 态CO2喷射入溶液中，ASES过程则
3、与其过程相反，它是将溶液喷射到 超临界二氧化碳中。在结晶釜中预先充入一定压力的co2流体，待结晶 釜的压力和温度达到稳定并形成超临界状态后，将一定浓度的溶液通过 一喷嘴喷入结晶釜中，形成细小的液滴。由于高压ZO2与有机溶剂能够 互相混溶，一方面CO2迅速地溶入液滴，使之发生膨胀，溶剂的溶解能 力迅速降低，另一方面液滴中的有机溶剂也迅速地溶入高压CO2，极短 时间内形成极高的过饱和度，使溶质快速地析出，形成极细的均匀的颗 粒。如果在有机溶液中预先加入少量的CO2则喷射后会产生多孔性的颗 粒。形成的颗粒过滤在结晶釜底部过滤器上，二氧化碳和溶剂的混合流 体流出结晶器，进入减压釜进行气液分离。在ASE
4、S过程中，影响颗粒形态、粒度与粒度分布的操作参数除了温 度、压力和溶液初始浓度之外，与RESS过程一样，喷嘴的结构和尺寸 对结果有着重要的影响。ASES过程与GAS过程不同之处：在ASES过程中颗粒形成与干燥 同时进行，最终形成的颗粒中残余的有机溶剂含量少。而GAS过程的结 晶沉淀过程都是在液相中发生的，需要经过长时间的洗涤操作才能得到 干燥的固体颗粒。SEDS过程（超临界流体强化溶液分散的沉淀过程是将超临界CO2、 含有溶质的水溶液和有机溶剂一起喷入结晶器，并经短暂的接触和混合 过程。由于有机溶剂大大高于溶质水溶液的流量，使二者接触混合后溶 质迅速析出，而高压CO2的流量又大大高于有机溶剂的
5、流量，使溶液和 有机溶剂混合后立即被高速喷射的CO2冲散为液滴，与此同时液滴中少 量的有机溶剂和水迅速溶于CO2之中,使析出的溶质颗粒得以快速干燥。二、主要技术参数：1、结晶器最高工作压力：30MPa。2、工作温度：室温-150C3、结晶器容积： 300mL三、系统流程：下图为GAS法、ASES法（即PCA法）、SEDS法共用的流程示意图：1、CO2钢瓶2、净化器3、低温浴槽4、玻璃杯5柱塞泵6缓冲罐7、预热盘管 8、阀门 9、结晶器 10、卸压釜11、电接点压力表 12、安全阀 图1、超临界细微粒子制备及干燥流程图 四、系统组成及部件说明：该装置由以下几部分组成：CO2供应系统、内含溶质的溶
6、液进料系 统、有机溶剂进料系统、结晶器、卸压装置、控温系统（采用恒温箱空气 浴加热）、安全保护系统组成。（1）CO2供应系统由CO2钢瓶、净化器、制冷系统、CO2柱塞泵、缓冲罐、预热盘管及相 应管阀件组成。净化器：容积200mL最高设计压力8MPa,内部充满分子筛或硅胶， 可过滤杂质及水分，内部过滤网目数为400目（相当于38|J m）,数量为 1 只。制冷系统：用于将气态co2制冷变成液态co2。CO2柱塞泵：最高排出压力为32MPa，最大流量为10L/h。缓冲罐：主要用于结晶器前CO2的缓冲，减少脉流。容积200mL最大工 作压力 32MPa。预热盘管：主要用于结晶器前co2的预热，置于恒
7、温箱中。2、内含溶质的溶液进料系统：由玻璃杯、柱塞泵及相应管阀件组成。其中柱塞泵：最大流量为400mL/h,最高排出压力为32MPa。3、有机溶剂进料系统：由玻璃杯、柱塞泵及相应管阀件组成，这是为 SEDS 过程特殊设计。其中柱塞泵：最大流量为4L/h,最高排出压力为32MPa。4、结晶器：为一承压容器，容积为0.3L,入口接有喷嘴，喷嘴用不锈钢 制作，激光穿孔，长度与内径之比为15： 1，喷嘴内径规格有60|J m、 80p m、100p m，120|J m可根据实验需要选用。结晶器内部配置单头喷嘴。单头喷嘴可换不同细微内径的喷嘴，单头喷 嘴结构图如图2 。图 2、单头喷嘴封头结构示意图单头喷头结构形式主要在GAS法、ASES法（即PCA法）使用。5、卸压罐：容积为100mL设计压力20MPa,主要用于气液分离。6、恒温箱：工作室尺寸为500 （长）X500 （宽）X600 （深），采用温控仪控温，恒温箱内装加热器及循环风扇，热交换采用对流和辐射传热， 工作室均为不锈钢内胆，设计新颖，外形美观，结构紧凑合理。7、安全保护系统：为保证系统的安全，我们设计了安全保护系统，主要 由电接点压力表和安全阀组成，电接点压力表控制压力源（柱塞泵）的 压力，可设定上限压力，可避免超压现象。另外结晶器上安装有安全阀， 可实施溢流保护。江苏海安华达石油仪器有限公司
