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1、wordEDTA标准溶液的配制和标定 (2010-02-25 16:56:19)标签： 杂谈 实验原理L-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120gL-1以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常选用其中与被测组分一样的物质作基准物，这样滴定条件较一致。EDTA溶液假如用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，如此宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反响如下：CaCO3+2HClCaCl2+H2
2、O+CO2 然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH12，用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂常以H2Ind表示在溶液中按下式电离：H3Ind2H+HInd2-在pH12溶液中，HInd2-与Ca2+离子形成比拟稳定的络离子，反响如下：HInd2-+Ca2+CaInd-+H+ 纯蓝色 酒红色 所以在钙标准溶液中参加钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子
3、，而钙指示剂如此被游离了出来，其反响可表示如下：CaInd-+H2Y2-CaY2-+ HInd2-+H2O 由于CaY2-离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。 用此法测定钙，假如Mg2+离子共存在调节溶液酸度为pH12时，Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀，此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+离子共存时，终点由酒红色变到纯蓝色，当Ca2+离子单独存在时如此由酒红色变紫蓝色，所以测定单独存在的Ca2+离子时，常常参加少量Mg2+离子溶液。 EDTA假如用于测定Pb2+、Bi3+离子，如此宜以ZnO或金属锌为基准
4、物，以二甲酚橙为指示剂，在pH=56的溶液中，二甲酚橙为指示剂本身显黄色，与Zn2+离子的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+离子形成更稳定的络合物，因此用EDTA溶液滴定至近终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变成黄色。络合滴定中所用的蒸馏水，应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。3 器皿和试剂酸式滴定管；乙二胺四乙酸二钠，CaCO3，氨水1:1，镁溶液溶解1克MgSO47H2O于水中，稀释至200mL，NaOH溶液10%溶液，钙指示剂固体指示剂，二甲酚橙指示剂0.2%水溶液4 实验步骤L-1EDTA溶液的配制： 在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克，溶解于30
5、0400mL温水中，稀释至1升，如混浊，应过滤，转移至1000mL细口瓶中，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。4.2 以CaCO3为基准物标定EDTA溶液L-1钙标准溶液的配制： 置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110C枯燥2小时，冷却后，准确称取0.20.25g碳酸钙于250mL烧杯中，盖上外表皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴参加数毫升淋洗入杯中，待冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。4.2.2 用钙标准溶液标定EDTA溶液： 用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，参加约25 mL水，2mL镁溶液，10mL10
6、%NaOH溶液与约10mg米粒大小钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。4.3 以ZnO为基准物标定EDTA溶液4.3.1 锌标准溶液的配制： 准确称取在800C1000C灼烧需20min以上过的基准物ZnO 0.50.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴参加6molL-1HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。4.3.2 用锌标准溶液标定EDTA溶液：移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，23滴二甲酚橙为指示剂，先加1:1氨水至溶液由黄色
7、刚变为橙色，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点。实验十一EDTA溶液的配制与标定铬黑T法一、实验目的1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液；3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等根本操作。二、实验原理1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因；EDTA是四元酸，常用H42O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y2H2O, Na2H2Y2H2O的溶解度稍大,在22295K时，每100g水中可溶解11.1g.2、标定EDTA
8、标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理；实验中以铬黑T作为指示剂。作用原理：在pH=l0的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反响:HIn2-+Zn2+ZnIn-+In3-纯蓝色酒红色滴定至终点时，反响为 ：ZnIn-+H2Y2-HIn2-+ZnY2-+H+酒红色纯蓝色此时，溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏锐。4、用何种缓冲溶液与其原因；实验是以NH3H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T，pKa2pKa3H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙
9、假如pH11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=910.5，pH=10的缓冲液符合要求。5、计算式。CEDTA=mVZnZnVEDTA三、实验步骤实验步骤思考题L-1Zn2+标准溶液的配制L-1HCl溶液自配清洗1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。1、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂有多种，为什么选用Zn？2、工作基准试剂Zn在使用前，为什么要进展外表处理，怎样处理？2、用直接称量法在枯燥小烧杯中准确称取0.150.2g Zn，盖好小外表皿。作基准试剂Zn在使用前，为什么要进展外表处理，怎样处理？3、用滴管从烧杯口参加5mL 1:1
10、盐酸，待Zn溶解后吹洗外表皿、杯壁，小心地将溶液转移至250mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。3、怎样溶解锌片，配制Zn2+标准溶液？L-1EDTA标准溶液的配制称取计算量的EDTA二钠盐在烧杯中，参加适量水，搅拌溶解，转移到试剂瓶中稀释至800 mL。4、怎样配制EDTA标准溶液？5、配制EDTA溶液时，为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中，能否直接在试剂瓶中溶解？标定EDTA标准溶液Zn为工作基准试剂，铬黑T为指示剂移取25.00mL Zn2+标准溶液，边搅边滴加 1:1 氨水至开始析出Zn(OH)2白色沉淀，加5mL NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液、50 mL 水，23滴铬黑T，用E
11、DTA标准溶液滴定。溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。6、配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？7、说明铬黑T指示剂作用的原理。8、为什么要在pH=10的缓冲溶液中使用铬黑T？9、如何调节溶液的pH为10？10、为什么要先用 1:1 氨水调节，后加pH=10的氨性缓冲溶液？11、如何滴加1:1氨水调节pH？12、怎样掌握好终点？四、实验数据记录与处理序号123mZn/ gV EDTA(初读数) / mlV EDTA(末读数) / mlV EDTA / mLCEDTA / molL-1舍前平均CEDTA/ molL-1S0T舍后平均CEDTA/ molL-1五 问题与思考题1.说明工作基准试剂锌在使用前
12、的外表处理的方法和目的。L-1HCl溶液自配 清洗1min，时间不宜过长，以免溶蚀过多的锌再用自来水、纯水洗净，烘干不可过分烘烤、冷却。2目的：除去外表的氧化物。2.配制锌标准液的时候，假如锌液转移至容量瓶中有局部流失了，会使标定的结果偏高还是偏低？如在容量瓶中稀释超过刻度，将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高？答：两种结果均使标定的结果偏高，因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低，所以标定的时候所需的EDTA溶液的体积也将降低，从而导致计算的EDTA的浓度偏高。3.假如配好的锌溶液没有摇匀，将对标定产生什么后果？答：将会使结果偏高。4.为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制EDTA溶液，而不用其酸？答
13、：乙二胺四乙酸H4Y本身是四元酸，由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐Na2H2Y2H2O，也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。5.当用二甲酚橙为指示剂时，它变色的最适宜的酸度X围在何处？用何种缓冲溶液？答：pH =5-6X围内，一般用六亚甲基四胺HCl缓冲溶液。6.标定EDTA浓度的常用工作基准物质有哪些?应如何选择？答;基准物质有很多：金属Zn、Cu、Bi以与ZnO、CaCO3、MgSO47H2O等。金属锌的纯度很高，在空气中又稳定，Zn2+与ZnY2-均无色，既能在pH5-6以二甲酚橙为指示剂标定，又可以再pH 9-10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点都很敏锐，所以一般多采
