从海带中提取碘硫酸亚铁铵的制备问题与讨论

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1、从海带中提取碘 问题与讨论( 1 )碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度,萃取碘不可使用酒精,因为酒精和水可任意混溶,达不到萃取的目的。(可以通过演示实验的方法,来说明萃取对溶剂的要求互不相溶。)( 2 )萃取实验中,要使碘尽可能全部地转移到CCl4 中, 应加入适量的萃取剂, 同时采取多次萃取的方法。( 3 )如果用其他氧化剂(如浓硫酸,氯水,溴水等),要做后处理,如溶液的酸碱度即 pH 的调节,中和酸性到基本中性。当选用浓硫酸氧化 I- 离子时, 先取浸出碘的少量滤液放入试管中,加入浓硫酸,再加入淀粉溶液,如观察到变蓝,可以判断碘离子氧化为碘。(4)要将萃取后碘的CCl4 溶液分离,可以采

2、取减压蒸馏的方法,将 CCl4 萃取剂分离出去。硫酸亚铁铵的制备 问题与讨论( 1)要使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等,关键之一是铁屑的称量要准确,因此两次称量铁屑的质量时要充分干燥, 保证 m1(Fe) 和 m2(Fe) 准确;另外在过滤 FeSO4溶液时要趁热过滤,否则FeSO4 在过滤时会析出,使得到的硫酸亚铁减少。而硫酸铵的质量是根据m1(Fe) m2(Fe) 计算得出的,如果FeSO损失会使(NH4)2SO的物质的量偏大。(2)加热浓缩(NH4)2SO FeSO6代0时不能浓缩至干,因为这样会使制得的莫尔盐失水。( 3)若要加快过滤速度,可将溶液静置,使沉淀沉降,再小心地将上层清

3、液引入漏斗,最后将沉淀部分倒入漏斗过滤。加快过滤的另一种方法是抽滤(或减压过滤),利用压强差加快过滤速度。( 4)硫酸亚铁溶液在空气中容易变质,在操作时要注意:制取FeSO4 时要保证铁屑多一点;所用硫酸的浓度不可过高;过滤后向FeSO溶液中加几滴硫酸,调节pH约为12之间,因为在酸性条件下,Fe2+相对稳定;过滤要迅速,使FeSO4 溶液在空气中的时间尽可能短;浓缩结晶时温度不宜高。这些措施都可以减少硫酸亚铁溶液被氧化的机会。食醋中总酸量的测定 问题与讨论(1) 稀释食醋所用蒸馏水要先煮沸驱赶CO,是因为碳酸会消耗一定量NaOH液,产生误差。(2) 食醋标签上所注总酸量均为不少于一定质量,故只讨论低于标签所注的原因。不一致可能的原因有: 食醋稀释时体积控制不当,实际稀释倍数大于理论稀释倍数;试样量取体积偏小;滴定终点颜色不足30 秒后退去; 滴定结束后在碱式滴定管的尖嘴处有气泡等。( 3 )由于食醋颜色较深且难以除去,不宜使用指示剂酸碱滴定法测定时, 可使用 pH滴定法进行测定。

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