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1、蒸馏法提取玫瑰油的工艺介绍玫瑰油被称为液体黄金，其价格昂贵，是香料工业重要的香原料。蒸馏法是提取玫瑰油的传统方法，也是目前应用最多的方法。玫瑰油得率较低，生产工艺与操作技术不同，得率亦有较大差异，高者在万分之三以上，低者在万分之二以下。下面，谨对蒸馏法提取玫瑰油的生产工艺作一简介，供玫瑰油生产者参考。1玫瑰鲜花的选择与贮存玫瑰鲜花是提取玫瑰油的生产原料，鲜花含油量的多少直接影响玫瑰油得率的高低。在以往的报道中，均指出杯状花含油率最高，这是众所周知的，也是毋庸置疑的，但杯状花只是玫瑰花开放过程中的一种状态，这种状态仅保持1小时左右，因此，在提油生产中完全采用杯状花是不可能的。通常在采收鲜花时只采
2、收杯状花至全开放的鲜花，这是不科学的。从玫瑰花各种状态的得油率测定结果(见表1)看，玫瑰花的科学采摘范围，应是从花瓣始绽(花瓣顶端已开始分离)至花刚刚完全开放。采摘时间应每天从天亮开始至十点前结束(见表2)，气温较低时，采摘时间可适当延长。表1平阴玫瑰花不同开放状态得油率测定表表2平阴玫瑰花不同采摘时间得油率测定表玫瑰花采摘后应立即送往加工地点，临时存放可在遮荫并淋湿的水泥地上薄层摊晾，注意翻动防止发热。玫瑰花从始花期到末花期虽然历时25天，但盛花期则只有5天，鲜花产量的三分之二集中在盛花期，这就需要进行鲜花的贮存。临时存放同上，3天之内可用清水浸泡，10天之内可浸入10的食盐水溶液中，一个月
3、内可用20 9/6的食盐水浸泡保鲜。实践证明，食盐水浸泡可提高出油率。也有些报道提出用氯化钾、磷酸盐等溶液泡渍也可提高出油率，堆积让鲜花发热、采取发酵措施等均有提高出油率的效果，有兴趣者不妨一试。2玫瑰油的蒸馏设备2.1直接火蒸馏设备是最原始的蒸馏设备。该设备直接用火加热，结构简单，造价低。目前，一些个体户和小型加工厂采用这种设备，它包括蒸馏锅、鹅颈、冷凝器和油水分离器。2.1.1蒸馏锅或蒸馏罐是盛装玫瑰花和水并产生油水混合蒸汽的容器，为防止糊锅，蒸馏锅靠近底部要设一托箅，在托箅上放置玫瑰花，要采用水中蒸馏方式。水上蒸馏蒸汽易产生穿孔，降低蒸馏效率，影响出油率。2.1.2鹅颈是连接蒸馏锅与冷凝
4、器的混合蒸汽的通道，为便于连接与操作，两端接口可做成水封口的形式。2.1.3冷凝器是将油水混合蒸汽冷凝成液体的设备，它分为螺旋管立式冷凝器和列管卧式冷凝器。螺旋管冷凝器结构简单、制作容易，但冷凝效率较低，适宜于直接火蒸馏器和小型蒸馏设备；列管冷凝器冷凝面积大，冷却效率高，适宜于水蒸汽蒸馏设备。2.1.4油水分离器冷凝器冷凝而成的油水混合液在此容器内得以自然分离。油水分离器可根据蒸馏锅大小而配置，不可过大或过小，集油管应使用玻璃管制作，以便于观察。以上设备的制作材料，除蒸馏锅可以使用碳钢外，其它均应使用不锈钢或铝材制作。2.2水蒸汽蒸馏设备是较先进的玫瑰油蒸馏设备，它直接通入水蒸汽作为热源并形成
5、自然搅拌，蒸锅上部设有复馏柱，可集初馏复馏于一体，形成循环蒸馏。蒸锅下部设一排渣口，打开阀门即可出料，方便快捷。冷凝器采用列管卧式冷凝器，油水分离器的选择同前。建议蒸馏罐与复馏柱用不锈钢材料制作，其均用铝材制做。3玫瑰油的蒸馏工艺3.1空蒸玫瑰油蒸馏为季节性生产，每次使用前均应对整套设备进行空蒸。在蒸馏锅内加入正常生产用水的二分之一，加盖密封，水沸腾后在冷凝器不通冷却水的条件下蒸馏30分钟，如仍有异味，可进行再次空蒸，直至无异味止。油水分离器也要用热水洗涤至无异味，必要时可用酒精洗涤，然后用清水冲洗。3.2加料直接火蒸馏罐加料量为容积的三分之二，玫瑰花与水之比为1：4；水蒸汽蒸馏罐加料量为容积
6、的二分之一，花水比为1：2.5，因其在蒸馏过程中水会逐渐增多，加料量不可过多，否则会溢锅，也会因翻腾不均匀而降低出油率。3.3蒸馏采用猛火或通人较多的蒸汽对蒸馏罐进行加热，开始有流出液时，打开冷却水阀门，采用中火或减少蒸汽量进行蒸馏。以冷却水量控制流出液的温度，沸腾后半小时内，温度控制在2530，这段时间主要是收集一些低沸点的头香成分，半小时后，流出液温度升至45 C50fC并保持稳定，直至结束。直接火蒸馏收集馏出液量等于所加鲜花量时结束，一般为沸腾后4小时；水蒸汽蒸馏一般为2.5小时。3.4出渣打开水蒸汽蒸馏设备蒸馏罐底部阀门即可排渣，排渣完毕不必冲洗，可关闭阀门后直接加料，此，可利用罐体余
7、热节约能源。直接火蒸馏罐，出渣后要放掉罐内的残水，并将罐内冲洗干净，以防糊锅而影响玫瑰油的质量。3.5复馏直接火蒸馏设备不带复馏柱，因此要进行复馏。蒸馏四罐后，将馏出液集中倒人罐内进行二次蒸馏，其操作同前。3.6取油将油水分离器的出液口封住，油位上升，玫瑰油即可自动流出。如不慎取出少量水，可用注射针头将水吸出；如油中带有花渣可用滤纸过滤。油水分离器应保持30 C40fC的温度，最好外加保温层。如温度低于30，将有较多的油滴吸附于器壁上或悬浮于水中，使出油率降低，容量较大的油水分离器更应注意这点。精的HLB值不同，即亲水亲油性是不同的，而且系统调节剂MS具有乳化功能、稳定功能以及电荷效应，所以这
8、几个因素都直接或间接地对最终形成的微胶囊的粒径产生了影响。由于纺织品的特殊性，除了对香味有要求外，对处理后织物的手感、外观质量也有一定要求，而这主要由微胶囊的粒径大小来实现，因而像菠萝油和森林浴这类香精的微胶囊的平均粒径达到1/,m以下的就能很好地符合要求。4结论4.1马来酸酐与苯乙烯不同配比所制得的系统调节剂MS进行反应，其对香精微胶囊的平均粒径大小的影响也不同，其中以1：0.80 1：1.25条件下所制得的MS对森林浴香精为最佳，微胶囊的平均粒径最小且分布较为集中。4.2系统调节剂MS的用量增大，香精微胶囊的平均粒径变小，分布较为集中；但是MS的用量再增大(至140)则粒径减小不明显，因而选择MS适宜的用量为100120。4.3不同分散剂对微胶囊平均粒径的影响也是很大的，分散剂NNO对香精微胶囊的分散效果较好，分散剂OS相对而言其分散效果较差。4.4使用不同香精合成的微胶囊的平均粒径差别较大，在相同实验条件下，菠萝油和森林浴香精微胶囊的平均粒径分别较小，可达到0.087/,m和0.123/,m。这类香精微胶囊能很好地符合纺织品对香味整理的特殊要求。
